指纹物质中毒品检测的研究进展

指纹作为案件现场中最常见的物证之一,不仅包含了可用于人身识别的形态特征,还蕴含了丰富的反映遗留人人身特点的化学信息。通过对指纹中毒品物质的检测及分析,可提供指纹遗留者毒品的吸食、接触情况,将其与特定案件相联系,反映个人生活方式信息,为涉毒人员的发现提供新思路。该文利用文献计量学方法总结了该领域的发展脉络以及研究现状与热点,主要总结了目前已建立的指纹物质中毒品分析检测的各种技术方法和特点,并对未来研究方向及难点进行评述,以期为实际案件指纹中的毒品检测提供参考。     

中药丸剂生产过程控制及质量表征技术研究进展

自古以来,丸剂在中药剂型中占据着重要地位。中药丸剂的制备工艺简洁、疗效确切,在已上市的中药制剂中占有相当大的份额。为提升中药丸剂的整体质量,除需要对原辅料质量进行严格控制之外,对丸剂制备工艺进行监测、优化,以及对最终剂型质量进行全面、准确的表征是产品质量提升中至关重要的环节,而实现这一目的需要运用现代分析技术。该文通过对中药丸剂质量表征及生产过程中所使用的图像分析技术、生物传感技术、光谱及其成像技术、指纹图谱技术等关键核心技术的应用进展进行综述,系统总结了这些技术的应用场景、应用潜力及优缺点。另外,由于这些分析技术目前在中药丸剂生产中的普及程度较低并且存在一定的应用局限性,该文对其在未来应用中的改进和联用方式,以及中药丸剂质量提升策略进行了展望,以期为中药丸剂质量表征以及生产过程质量控制研究提供参考。     

微乳电动毛细管色谱在掌叶大黄指纹图谱上的应用

采用微乳电动毛细管色谱法(MEEKC)建立不同来源掌叶大黄的指纹图谱,为其质量控制提供依据。使用未涂层石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度55 cm),采用的缓冲液为w(SDS)∶w(正丁醇)∶w(正辛烷)∶w(10 mmol/L硼砂溶液)=3.3∶6.6∶0.8∶89.3并通过添加10%的乙腈组成的O/W型微乳体系,分离电压18 kV,检测波长280 nm。结果通过聚类分析和相似度分析处理,14个掌叶大黄样品初步分为三类:道地药材,市售一般品和次品。本方法可用于掌叶大黄质量评价的有效手段,为MEEKC在中药指纹图谱研究中开辟了新的应用途径。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定黄精中15种稀土元素及其指纹图谱绘制

为了准确测定黄精中稀土元素的含量,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定黄精中15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的含量,进而绘制稀土元素指纹图谱,以稀土元素含量的平均值构建黄精稀土元素标准指纹图谱,作为鉴定黄精中药材的参考依据。黄精样品采用微波消解法处理后,通过在线引入内标溶液,采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量,采用OriginPro 2021绘制稀土元素指纹图谱和进行主成分分析,采用SPSS 26.0进行聚类分析。15种稀土元素的线性关系、重复性、精密度良好,平均加标回收率在97.0%~103.3%,相对标准偏差小于等于1.74%。黄精中Ce、La、Nd含量相对较高,Ce含量为53.02～2004.58 μg/kg,位居第一。聚类分析和主成分分析结果表明,样品聚为2类,同一产地的样品能够较好地聚在一起。黄精药材中15种稀土元素的指纹图谱具有相似的分布形态,具有较强的特征性和一致性,相似度均大于0.950。该方法操作简单,准确可靠,能满足实验分析要求,可为黄精的质量控制和药理研究提供参考;建立的指纹图谱可用于黄精的鉴别。     

不同提取方法的普洱茶气相色谱指纹图谱研究

以市售的普通茶和大益普洱茶为材料,采用气相色谱法(GC)对不同提取方法(索氏提取、微波提取、匀浆提取和超声提取)和不同溶剂(水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和石油醚)提取的提取液进行检测.对所得的GC指纹图谱进行整体性比较,最终建立一种简捷、整体性强、灵敏度高和分析时间短的普洱茶GC指纹图谱分析方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胡蜂酒中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对重金属元素进行风险评估。结果表明,胡蜂酒中无机元素种类丰富,其中P、K、Na元素占测定总元素的96.14%。有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求,Cu的靶标危险系数(THQ)为1.00×10^-2,THQ<1说明摄入的重金属对人体健康造成的影响不明显。不同产区胡蜂酒金属元素含量存在差异,根据金属元素图谱得出元素含量按原子序数顺序出现相似的分布态势。结果表明,胡蜂酒中含有丰富的金属元素,很多为营养微量元素,有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)含量符合药典要求,从金属元素方面单一来看,饮用胡蜂酒没有明显的健康风险。胡蜂酒无机元素指纹图谱可为胡蜂酒的鉴别提供一定的的参考依据。     

美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3的HPLC指纹图谱及其核苷类成分的含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C₁₈ 110A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.01%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,测定16批供试品。采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,并对结果进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。16批CII-3的HPLC指纹图谱中共有峰为16个,相似度介于0.870～0.982之间,HCA将CII-3分为3类,结合PCA、OPLS-DA分析筛选出3个导致批次间质量差异的标志物。指认出8种核苷类成分并测定了其含量,分别为胞嘧啶(0.50～1.17 mg·g^-1)、腺嘌呤(0.54～2.10 mg·g^-1)、鸟嘌呤(0.08～1.07 mg·g^-1)、黄嘌呤(0.74～4.67 mg·g^-1)、胸腺嘧啶(0.32～2.46 mg·g^-1)...     

指纹紫外光谱特性研究及变化规律分析

指纹的唯一性和终身不变性使得指纹可以验证一个人的身份信息,在生物识别领域具有广泛的应用。汗潜指纹对紫外线有着特殊的反射、散射以及荧光特性,所以可以利用紫外波段对汗潜指纹进行提取,并且不污染现场和目标样本。目前对紫外波段的指纹提取已经有着广泛的研究,但对指纹随时间变化的研究较少,一般都是通过化学方法测量汗潜指纹成份含量的变化。研究发现,指纹各个组成成份的紫外光谱特性不同,且这些成份随时间的挥发程度也不一致,利用多通道紫外成像系统对汗潜指纹进行凝视成像,发现各通道成像DN值随时间推移的变化程度并不一样,可通过研究各通道DN值的变化对指纹进行时间分析。首先,利用紫外光谱仪和氙灯,对汗液、酒精、食用油等几种手指容易接触的物质的反射光谱进行研究,得到了这些物质的反射光谱特性。然后,针对这几种类型的指纹,研制了一套多通道紫外成像设备,分别在240~280 nm（通道1）、280~315 nm（通道2）以及315~340 nm（通道3）三个紫外通道对其进行凝视成像,得到清晰的指纹图像,将指纹图像嵴线上码值最高的10个点的平均值进行比较,得到不同通道DN值与时间变化的关系。实验结果发现,汗潜指纹在紫外波段具有良好的成像特性,其成像DN值随时间的推移逐渐降低,其中240~280 nm的通道1中三个指纹在第七天的成像DN值分别降为第一天的0.62, 0.60和0.59;320~340 nm的通道2中三个指纹在第七天的成像DN值分别降为第一天的0.57, 0.61和0.60;340~420 nm的通道3中三个指纹在第七天的成像DN值分别降为第一天的0.56, 0.63和0.58。实验结果表明,不同类型的指纹在紫外波段的光谱特性并不一致,成像DN并不相同,且随时间的变化规律也不一样,但指纹成份的挥发具有一定的规律,成像DN值从第一天到第七天降低至60%左右,可以一定程度上反映指纹的挥发性质。结合紫外多通道成像系统,可以很好的研究指纹的变化规律,为刑侦探测中指纹研究提供了一个重要的手段。     

不同产地烈香杜鹃的红外指纹图谱比较研究

烈香杜鹃为常用藏药,具有止咳、祛痰、平喘、清热解毒、健胃消肿之功效,藏医常用于治疗类风湿性关节炎,多数为野生药材;为有效鉴别烈香杜鹃的真伪、产地和品质差异,采用红外光谱法对13个不同产地的烈香杜鹃进行了红外光谱图的识别分析。红外光谱的扫描范围为4 000~400 cm-1,实验发现其红外光谱相似;对红外吸收谱带归属进行判别分析,建立了烈香杜鹃红外指纹图谱,其特征吸收峰位于3 404,2 921,2 852,1 734,1 625,1 449,1 374,1 266,1 060和534 cm-1等处;在1 517, 1 316,1 161,825,779和594 cm-1附近,峰数目、峰位置与峰强度有差异。计算共有峰率和变异峰率,建立共有峰率和变异峰率双指标序列,利用SPSS软件对其红外图谱数据进行聚类分析。双指标序列分析法与聚类分析法的分析原理与角度不同,分组结果基本一致,表明这两种方法可靠,可用于分析烈香杜鹃的产地与品质差异。双指标序列分析法比较结果显示,样品的共有峰率≥68.75,变异峰率≤27.27,分组结果表明,产地接近、气候条件与生长环境相似的烈香杜鹃之间共有峰率较高;而产地、气候条件与生长环境相差较大的烈香杜鹃之间变异峰率较高。聚类分析结果显示,当欧氏距离为15时,可聚为三大类,R2,R3和R4为一类,R7,R8,R10,R11和R12为一类,剩下的归为一类;当欧氏距离为20时,聚为两大类,R2,R3和R4为一类,剩下的归为一类;当欧式距离为25时,13个产地的烈香杜鹃聚为一类。将聚类分析结果与使用ArcGIS软件所做的烈香杜鹃采样点分布图结合起来分析,能直观地看出烈香杜鹃品质与其产地的关系。综合以上分析,建立的烈香杜鹃红外指纹图谱,结合双指标序列分析法和聚类分析法,可以为鉴别烈香杜鹃的真伪、产地和品质差异提供快速、有效的新方法。