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配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析 总被引:7,自引:0,他引:7
采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。 相似文献
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采用微波消解ICP-AES法同时测定了茯苓、桑黄和桦褐孔菌子实体中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和Cr 8种微量元素。结果显示,3种药用真菌中均含有这8种元素,其中茯苓样品中Ca和Fe含量最高,为212.36μg.·g 1和164.08μg.g-1;桑黄样品中Mn、Zn和Se含量最高,为22.62μg.g-1、91.03μg.·g 1和2.68μg.g-1;而桦褐孔菌样品中Mg、Cu和Cr含量最高,分别是953.60μg.g-1、10.25μg.g-1和2.59μg.·g 1。检出限<0.008μg.mL-1,方法简便、可靠,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
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密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。 相似文献
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定兰州鲶中微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
使用微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了兰州鲶中的铁、锌、镁含量。结果显示,兰州鲶中含有丰富的铁、锌、镁三种人体必需微量元素。该法测定快速、简单,结果满意。 相似文献
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MgFe2O4-Fe2O3纳米粉体的软化学合成及电磁学特性 总被引:1,自引:0,他引:1
Nano-MgFe2O4-Fe2O3 magnetic powders were synthesized by citrate gel under microwave irradiation. The structure,particle size distribution,electromagnetic characteristics of nano-MgFe2O4-Fe2O3 were characterized by using TG-DTA, X-ray, electronic microscope, nano-size measurement and electromagnetism measurement apparatus。The results show that the product is a mixture of MgFe2O4 and Fe2O3 with average size of 44 nm, tanδ for the product is 0.265 and 0.610 at frequency of 1.0 GHz and 1.8 GHz respectively. 相似文献