人尿中诺龙和炔诺酮代谢物的气相色谱-质谱分析

本文对合成的19-去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离,对诺龙和炔诺酮用药后,留取的人尿样通过化学预处理,MSTFA/TMSI衍生化反应,GC/MS分析,确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为19-去甲雄酮和19-去甲原胆烷醇酮,炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮(THINE)的两个形式,可能是3α-OH-5α-THINE和3α-OH-5β-THINE,在炔诺酮代谢前期,还发现有诺龙的上述两个代谢物存在。     

兴奋剂检测中的化学衍生化方法

本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。     

Ligand Exchange Between Penta-Coordinated Phosphoryl Serine and Histidine Compounds

With the assistance of HPLC-ESI-MS/MS, the self-assembly products of serine and histidine penta-coordinated phosphorus compound were separated and identified. The expectative product was seryl-histidine dipeptide, but it was found that there was almost equimolar amount of histidyl-histidine dipeptide as well as seryl-histidine dipeptide. The mechanism was speculated that there was iigand exchange between penta-coordinated phosphoryl serine and histidine in the reaction process. As a result,two types of dipeptide were produced.     

动物组织中克伦特罗残留的定量分析

克伦特罗(cknbuteml)，化学名称为4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3，5-二氯苯甲醇，分子式为C12H18Cl2N2O，为β2受体兴奋剂。克伦特罗能使动物生长速度加快，胴体瘦肉率提高，但会在动物内脏和组织中形成蓄积性残留。人食用该动物组织而发生中毒的事件时有发生。因此，检测食用动物组织中克伦特罗残留具有重要意义。本实验利用高效液相色谱串联质谱检测猪肌肉组织中的克伦特罗含量，取得满意结果。     

Analysis of Hydrolysis Reaction of N-Phosphoryl Phenylalanine by HPLC-ESI-MS／MS

Hydrolysis procedure of N-phosphoryl phenylalanine (DIPP-Phe) was studied by HPLC-ESI-MS/MS. The results showed that (HO)(i-PrO)P(O)Phe was the main intermediate and the hydrolysis of DIPP-Phe also occurred through a penta-coordinate transition state.     

2-乙酰氨基-3-苯基-N-苯基-丙烯酰胺衍生物的电子轰击质谱研究

本文报道了6种新的丙烯酰胺衍生物的EI谱。在精确质量测量和B/E,B~2/E联动扫描亚稳离子测定的基础上,着重讨论了该类化合物的共同质谱特征:如分子离子失去H_2O的成环反应;产物离子的开环反应;分子内的氢重排反应等。同时,利用Hammett方程讨论了化合物中N-苯基端苯环上不同取代基对特定碎片离子强度的影响     

气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中丁酰肼残留量

采用在碱性条件下将样品中丁酰肼水解为不对称二甲基联氨,再用水杨醛与之发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。以丁酰肼浓度对峰面积作图得校正曲线,回归方程为y=100 211x-11 156(r=0.999 6),检出限(3S/N)为0.01 mg.kg-1,测定结果的相对标准偏差为1.60%~6.23%,回收率为92%~107%。