咔唑衍生物的固相合成及其双光子吸收和光存储应用

以N-乙基咔唑为原料,通过室温固相化学反应改进合成了2种双光子吸收材料(咔唑类衍生物2, 8-二[2'-(吡啶-4"-基)乙烯基]-5-乙基咔唑(L1),2, 8-二[2'-(吡啶-2"-基)乙烯基]-5-乙基咔唑(L2),其结构经¹H NMR,IR和MS确证,利用Z-扫描技术,测试了其纳秒下的双光子吸收截面为6 210和5 590 GM (1 GM = 1 ´ 10 ^-50 cm ⁴ · s · photon ^-1),用820 nm的飞秒单脉冲激光作为写入激光对存储介质进行双光子光漂白,对其作为三维光存储材料作了初步的探索。     

碳纳米管吸附水溶液中双酚A的热力学

以甲醇和去离子水组成的体系（体积比90∶10）为流动相,建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）联用测定水中双酚A(Bisphenol A,BPA)的新方法。研究了水溶液中碳纳米管(CNTs)吸附双酚A的热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线,并探讨了其可能的吸附机理。结果表明,CNTs对BPA 的吸附主要以快速吸附为主,常温下,碳纳米管对于70 mg·L-1的双酚A水溶液的吸附量可达到 24.65 mg g-1,吸附量随初始浓度的增加而增加,随温度的降低而增大,采用Freundlich和Langmuir方程拟合,相关系数均大于0.99,热力学函数ΔG、ΔH及ΔS分别为-39.48 ~ -43.51 KJ·mol-1、-18.06 KJ·mol-1、71.73 J·mol-1·K-1,吸附为放热、熵增的自发过程,降低温度有利于吸附,并且具有物理吸附特征。     

竹炭为高效吸附剂的固相萃取分析环境水样中的痕量三氯生

建立了一种由竹炭作为固相萃取高效吸附剂富集环境水样中痕量三氯生的新方法. 研究并优化了几个影响富集效率的参数. 在优化条件下, 三氯生的检测限为0.08 μg/L, 在1～100 μg/L 范围内有良好的线性关系, 相对标准偏差为2.9% (n=7). 方法可应用于实际废水样品的分析.     

固相微萃取-标准加入法检测空气中的苯系物

采用多组分苯系物标准气体进行了固相微萃取技术应用于空气中苯系物检测的研究.分别进行了萃取头、吸附时间的优化实验,针对多种物质存在的竞争吸附效应采用标准加入法进行定量,方法的相对标准偏差在1.8%～8.1%之间,检出限在0.01～0.07 mg/m3之间.     

键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好.键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究.     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层及其在农药残留分析中的应用

利用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备固相微萃取(SPME)涂层材料.通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH-TSO)的水解共聚的方法,成功地制备了聚二甲基硅氧烷sol-gel 涂层的SPME 萃取头,并以农药的混合标准水溶液为研究对象,用直接-固相微萃取-气相色谱法(GC)对涂层的性能进行考察,制成的萃取头适用于多种农药残留的萃取分离分析.     

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.     

超高效液相色谱法快速测定发酵茶叶中的黄曲霉毒素

建立了用超高效液相色谱/紫外检测器测定发酵茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.用CH2Q2提取黄曲霉毒素,提取液经浓缩后,用LC-CN固相萃取小柱净化,超高效液相色谱测定.在浓度范围20～200μg/L(B1、G1),15～120μg/L(B2、G2)内具有良好的线性相关关系.黄曲霉毒素的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差RSD 1.6%～4.2%.检出限为0.32μg/kg(B1、G1),0.18μg/kg(B2、G2)(S/N=3).     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定冬青芽中的脱落酸

建立了测定植物中痕量脱落酸 (ABA) 的液相色谱-电喷雾串联质谱联用分析方法. 植物提取液先采用固相萃取 (SPE) 富集脱落酸并消除基体干扰, 然后以C18柱为固定相, V(甲醇)∶V(2 g/L甲酸水溶液)＝50∶50为流动相分离脱落酸. 电喷雾(ESI)串联质谱采用负离子模式. 选择反应监测 (SRM) 模式用于脱落酸定量, 选择的离子对是263→153, 219. 脱落酸的线性范围为0.005～10 μg/mL, 检测限 (S/N=3) 为0.003 μg/mL, 加标0.02 μg和0.05 μg的回收率分别为98.3% 和103.5%. 该方法用于冬青芽中脱落酸的分析, 结果表明所建立的SPE-LC-MS/MS方法对于分析植物中的痕量脱落酸是有效的.     

低热固相法制备纳米MnO2/CNT超电容复合电极的循环稳定性

To improve the charge/discharge cycle stability of a nanostructured manganese dioxide electrode for supercapacitor applications, a series of nano-MnO2/carbon nanotube (CNT) hybrid electrode materials with different mass fractions of CNTs were prepared. The materials were prepared using a room-temperature solid-grinding reaction betweenMn(OAc)2·4H2Oand NH4HCO3 in the presence of CNTs to obtain a precursor. This was followed by calcination and an acid-treatment process and the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface analysis. XRD results indicated that the MnO2 in the composites was nanostructured 酌-MnO2. Electrochemical performance of the MnO2/CNT composite electrodes in 1 mol·L-1 LiOH alkaline aqueous electrolyte was studied and compared to a pure nano-MnO2 electrode without CNTs. The MnO2/CNT composite electrodes with 10% or 20% (w, mass fraction) CNTs showed far superior cycle stability than the pure MnO2 electrode. The MnO2/CNT composite electrode with 10% CNTs exhibited good cycling stability and also a high specific capacitance of 200 F·g-1 at a high charge/discharge current rate of 1000 mA·g-1.