分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素

建立了同时检测淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR及微囊藻毒素-LR的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。样品粉碎后，用乙腈-水-甲酸（89 ∶ 10 ∶ 1，v/v/v）提取目标物，C₁₈分散固相萃取柱净化，Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对提取效率和净化效果的影响，并优化了液相色谱-串联质谱条件。该法在各自范围内具有良好线性关系，相关系数（R²）≥0.9954；检出限为5~10 μg/kg，定量限为15~40 μg/kg；样品的加标回收率为62.3%~101.2%。该方法前处理方法简单快速，灵敏高效，适用于淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素的有效检测。     

海洋生物毒素

本文对河豚毒素、石房蛤毒素和沙群海葵毒素作了简要的综述。     

液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素

通过固相萃取富集微囊藻毒素，并采用液相色谱-电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素-RR，-LR。分别在m／z为520．4、996．3时，采用选择离子扫描方式，提高检测灵敏度。该法检出限为0．01μg／L；线性定量范围为0．02～20μg／L。方法灵敏度高，实用性强，可为水质藻毒素风险评价和监测水处理脱毒效能，提供灵敏、准确的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

经稀酸提取和固相萃取柱富集微囊藻毒素(MC)后,采用反相高效液相色谱测定蓝藻水华中的MC-RR-、YR-、LR。考察了在300SBZorbax C18柱(250×4.6 mm i.d.,5μm)上流动相中乙腈含量、三氟乙酸浓度以及温度对分离的影响。在等度及梯度洗脱条件下,三种毒素均被完全分离,梯度洗脱时峰形更好,检测灵敏度较高。方法对蓝藻干粉中MC的检出限为20 ng/g,线性范围为0.06~6μg/g,回收率91.7%~102.1%。此方法灵敏度高,实用性强,可作为水质藻毒素风险评价和监测蓝藻脱毒效能较可靠的分析方法。     

高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定。以乙腈-水-甲酸(体积比38∶62∶0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm)分离。采用选择离子监测m/z520.3(MC-RR)、1046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.02~20μg/g,蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。     

高效液相色谱法对农产品中黄曲霉毒素的测定研究

采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇-乙腈-水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13 min内完成测定,线性关系良好,5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于0.999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验,回收率为83%~100%,相对标准偏差1.51%~4.98%(n=7),B1检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别达到了0.05μg/kg和0.17μg/kg。     

反相高效液相色谱法分离纯化α-鹅膏毒肽

用反相高效液相色谱法，以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式，从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出α-鹅膏毒肽，产量可达到每克蘑菇干子实体6556μg。产品纯度达99%以上，回收率为96%。给出了α-鹅膏毒肽定量分析的线性回归方程S=6634032C-54620。     

OASIS HLB固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2

测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、柱前衍生液相色谱法[1]和柱后衍生液相色谱法[2]等。样品净化主要有液 液分配、C18键合柱[3]、免疫亲和柱[4]等方法。OASIS HLB是Wa ters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱,已用于腐败生物组织中吗啡的检测[5],它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点,但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS HLB固相小柱,建立了以碘作为柱后衍生试剂,反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。该法简单,快速,分离能力强,基体干扰…     

液相色谱-串联质谱法测定百日咳和百白破疫苗中百日咳杆菌气管细胞毒素

百日咳杆菌气管细胞毒素（TCT）是一种引起百日咳及百日咳相关疫苗不良反应的毒性糖肽。尽管各国药典均规定了百日咳疫苗产品中TCT的含量限度，但均没有推荐TCT的含量测定方法。该研究发展了一种液相色谱-串联质谱法用于TCT的含量测定。实验优化了包括色谱柱类型和流动相组成在内的TCT色谱条件。虽然TCT在反相色谱模式和亲水作用色谱（HILIC）模式下均具有较好的保留，但HILIC模式与蛋白质沉淀的前处理方法兼容性更好，因此采用HILIC模式分离TCT。优化所得的方法具有较宽的线性范围（5.76~369 ng/L），良好的重复性（峰面积的相对标准偏差不大于3.9%），各种基质中均有较好的回收率（96.4%~102.5%），且定量限是药典要求的TCT最高限量的1/1279。将本方法用于共纯化百日咳疫苗、组分百日咳疫苗、共纯化无细胞百白破疫苗和组分无细胞百白破疫苗中TCT的检测，所有产品均未检出TCT，表明被检样品具有较好的工艺条件可避免TCT在产品中的残留。     

香港海域毒性微藻Alexandium tamarense的麻痹性贝毒研究

对从香港海域底坭分离并培养的毒性微藻塔玛亚历山大藻（Alexandiumtamareuse）的毒性和麻痹性贝毒素的组成进行研究。由生物试验测得其毒性为4．11×10－6MU／cell，用高效液相色谱分析毒素的组成，结果表明所含麻痹性贝毒成分主要是膝沟藻毒素－2（GTX2），含量为94.13pg／cell，本研究所用的微藻毒素提取方法和高效液相色谱分析方法都比较容易和有效。