杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%（体积分数,下同）乙腈水（含0.1%甲酸）溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和甲醇溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）<20%（n=5）,方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

漫透射近红外光谱的便携式面粉品质安全检测仪的设计

基于近红外漫透射光谱分析技术,设计了便携式面粉品质安全检测仪,该检测仪主要包括光谱采集模块、光源控制模块、处理与显示模块以及电源模块.其中漫透射检测附件不仅可以实现光谱补偿功能,还可以有效避免外界杂散光的干扰,设计了控制光源开关的电路,通过实验确定样品的最佳厚度.选用树莓派4B作为核心处理器,选用可充电锂电池供电,仪器...     

农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱检测技术研究

利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱,考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱,建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱(IAC/LC-MS/MS)确证性检测技术,并考察该方法的准确度和精密度。结果表明,T-2毒素在0.5~500.0 ng/g范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.05 ng/g,定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10,50,100 ng/g的加标水平下,回收率为92.9%~109.7%,相对标准偏差为2.1%~8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定,检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。     

污染环境中三维竞争系统的生存阈值

本文用积分均值法，首次讨论了带有毒素影响的三维竞争系统的Lotka－Volterra模型，得到了各种群平均持续生存与绝灭的阈值．文中所得结论对环境污染以及生物种群影响的理论研究和实际应用有重要意义．文[5,6]的主要结论包含在本文的结果中．     

虎纹捕鸟蛛毒素-Ⅴ去折叠过程的色谱分析

将纯化的天然虎纹捕鸟蛛毒素 Ⅴ经盐酸胍变性 30min后 ,在pH 3 0、反应温度为 37℃的条件下与三羧甲基磷酸 (TCEP)反应 12min ,用反相高效液相色谱分离得到其全部去折叠中间体 ,通过基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS)进行鉴定 ,并利用烷基化反应对这些去折叠中间体予以进一步确证。根据其保留时间 ,分析虎纹毒素 Ⅴ各去折叠中间体的色谱行为 ,初步探讨了多肽或蛋白质构象异构体反相色谱行为的多样性。     

化学氧化法去除微囊藻毒素的研究进展

有害藻类水华污染已经成为世界范围性的环境难题。微囊藻毒素是藻细胞释放的一种毒性物质,具有极强的肝毒性和致癌性。当水源水受到藻类污染时,高效的微囊藻毒素去除技术十分必要。氧化法包括氯化、臭氧、高锰酸盐等化学氧化以及芬顿和基于紫外线的高级氧化,已经成功应用于微囊藻毒素的降解去除。本文综述了各种化学氧化法去除藻毒素的动力学、影响因素、降解机制和产物毒性等方面的研究进展,比较分析了各种氧化法的优、劣以及适用范围,并对未来藻毒素去除技术研究进行了展望,为微囊藻毒素的有效去除提供参考。     

基于上转换荧光纳米粒子和金纳米粒子间荧光共振能量转移的高灵敏赭曲霉毒素A检测方法研究

制备了水溶性的上转换荧光纳米材料,在其表面修饰赭曲霉毒素A(OTA)适配体作为能量供体探针;在金纳米粒子表面修饰OTA适配体互补链作为能量受体探针,构建了OTA适配体传感器。在最优条件下,OTA的检测范围为0.001~10 ng/mL,检出限可达0.001 ng/mL。将其应用于啤酒样品中OTA的检测,当加标水平为0.01、0.1、1.0 ng/mL时,回收率为100%~119%,相对标准偏差为4.3%~4.9%,表明该方法可用于实际样品检测。该方法具有灵敏度高、特异性好、操作简单、成本较低等优点。     

固相萃取-液相色谱-质谱法测定益母草中7种真菌毒素

建立液相色谱-质谱法测定益母草中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、T-2毒素、赭曲霉毒素A、展青霉素7种真菌毒素的方法。样品经过70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后用固相萃取柱富集净化,以C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,7种真菌毒素得到快速分离。7种真菌毒素的质量浓度与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数在0.9972~0.9992之间,检出限为0.047~4.724μg/kg。平均加标回收率为72.8%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.7%(n=6)。该检测方法可同时高效准确检测益母草中7种真菌毒素的含量,可用于赭曲霉毒素A的定量风险评估,为益母草的安全评价提供了科学依据。     

基因工程抗体在微囊藻毒素检测分析中的应用研究

微囊藻毒素是蓝藻水华过程中产生的一类小分子多肽生物毒素,能对人和动物的肝脏造成严重损伤,属于2B类致癌物质。由于全球性工业和生活废水的大量排放以及气候变暖等现实因素,蓝藻水华现象日趋频繁和加剧,使得微囊藻毒素在水体和土壤中大量蓄积,严重威胁生态环境和农产品质量安全。基于"抗体-抗原"识别原理的免疫学检测方法是当前生物毒素快速检测研究的热点,近年抗体创制技术突飞猛进,现已从传统的多克隆抗体和单克隆抗体逐渐发展到了新型的基因工程人工抗体创制阶段。该文系统阐述了微囊藻毒素产生的内外因素及其对生态系统、人和动物的主要危害风险;全面梳理了基因工程抗体创制技术及其在微囊藻毒素检测应用研究上的最新进展;并结合作者及所在科研团队最新研究成果,深入探讨了基因工程抗体在微囊藻毒素检测应用上的发展趋势、存在的问题以及拟解决的对策。