固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式...     

过渡金属脒配合物的合成与应用研究进展

脒及其衍生物是一类具有广泛而良好生物活性的有机物,也是重要的有机合成中间体.脒作为一类良好的配体,具有多种成键类型,所生成的脒过渡会属配合物也具有很多特殊性质与重要用途.本文主要综述了脒配合物合成方法的进展及其性能与应用.其中腈胺加成"一锅"法制备脒配合物的有效性和方便性.不但可以利用过渡金属诱导有机腈与胺耦合成眯,而...     

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20mmol/L,乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析.分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20m...     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离...     

固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0 μg/kg,大环内酯类药物3.0 μg/kg,吡喹酮0.3 μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中激素残留所遇到问题的探讨

探讨了液相色谱-串联质谱法用于动物源性食品中激素残留检测时关于样品的提取与净化、酶解、基质效应和激素来源等问题(引用文献29篇)。     

西瓜中4种植物生长调节剂残留的分析方法研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜中24-二氯苯氧乙酸(24-D)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤(6-BA) 4种植物生长调节剂残留的方法.样品用80%甲醇溶液提取,采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Ec...