动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

锌对动物免疫功能的影响

锌是机体必需的微量元素,它对动物免疫系统的正常发育和功能方面有重要作用。综述了微量元素锌对动物免疫器官、免疫细胞和免疫分子等的可能作用机制和对免疫功能的影响。     

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

液相微萃取-反萃取在磺胺药物残留测定中的应用

利用液相微萃取-反萃取技术,建立测定动物组织中磺胺药物残留量的新方法.将动物组织中磺胺药物经液相微萃取-反萃取后进行高效液相色谱紫外检测.磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹口恶啉4种磺胺类药物的线性范围均在0.05～10.0 μg/mL,磺胺甲口恶唑的线性范围在0.5～10.0 μg/mL之间,方法的平均回收率不低于80.2%,RSD＜6.8%,检出限为0.1 mg/kg.     

动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷)∶V(CH2Cl2)=1∶1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。     

豆甾醇分子印迹聚合物的合成及性能研究

以豆甾醇(stig.)为印迹分子、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体、二乙烯基苯(DVB)为交联剂、碳酸钙及十二烷基硫酸钠(SDS)混合物为分散剂、过硫酸钠为引发荆、极性较低的甲醇(tolu.)为致孔剂,采用悬浮聚合法合成豆甾醇分子印迹聚合物.并对试验合成的分子印迹聚合物的形貌、粒径及选择吸附性能分别采用高效液相、电镜和光学显微镜进行分析和评价.试验结果表明,最佳配方为3g stig.:40mL MMA:15mL DVB:4g CaCO3 2g SDS:0.4mLNa2S2O8:14mL tolu.,其中引发荆过硫酸钠应分多次加入,在聚合反应初期采用高速搅拌,随着聚合反应的进行搅拌速度应逐渐减小.该条件下合成的分子印迹聚合物平均粒径小于100μm、分布较窄,对豆甾醇表现出快速和稳定的特异吸附性能,其分离因子超过1.65,吸附容量约为1.2mg/g.     

内南五味子化学成分的研究

从内南五味子的茎藤中分得七个化合物, 经波谱和X衍射分析, 其中五广系一类新型的螺环衍生物木脂素, 分别定名为内南五味子素(3), 内南五味子素乙(4), 丙(5),J(6)及异内南五味子素(7), 另外两个已知化合物为南五味子素和β-谷甾醇。     

甾体植物生长促进剂的研究 VIII: 3α-羟基-7-氧-6-酮-B-高-5α-胆烷酸甲酯的区域选择性合成

油菜甾醇是以油菜花粉分离到的一种促进植物生长甾体, 能促进细胞生长和分裂,与已知植物生长的元素相比, 它具有广谱生物活性, 因此他可能在农业上有实际应用的价值.本文报道了3α-羟基-7-氧-6-酮-B-高-5α-胆烷酸甲酯的区域选择性合成.     

食用植物油鉴别方法的研究Ⅰ．花生油和棕榈油的鉴别

A mixture of petroleum ether-ethyl ether(2∶1,V/V)was used as a developer for the separation ofsterol compounds from edible vegetab le oil on a s illca-sodium carboxymethyl cellulose thin-layer chro-matographic plate. For a given oil there are specific sterols,which can be used as a marker for the oil identifi-cation. The method presented can be effectively used for the discrimination of peanut oil from palm oil.     

细长裂江珧乙酸乙酯提取物的化学成分分析

本文对生长在中国南海的细长裂江珧 (PinnaattenuateReeve)乙酸乙酯提取物进行化学成分分析。用柱层析和GC MS从中分离鉴定出 5种甾醇和游离的 3种脂肪酸 ,它们分别是麦角甾-2 6,2 7-双降 -5.2 2 -二烯 -3 β -醇 ;胆甾 -5.2 2 -二烯 -3 β -醇 ;胆甾醇 ;麦角甾 -5.2 2 -二烯 -3 β -醇 ;β -谷甾醇 ;十六酸 ;十七酸和十八酸