加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响

加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响方景礼，武勇，韩克平，张敏（南京大学应用化学研究所配位化学国家重点实验室南京２１００９３）关键词化学镀镍，Ｎｉ０Ｐ合金，加速剂，硫脲化学镀镍磷合金具有耐蚀性、可焊性、厚度均匀和硬度高等优点，已得到广泛应用。为提高生产...     

乙醇 /水混合溶剂沉淀制备纳米BaF2及粒径控制

采用水和乙醇混合溶剂沉淀的方法制备了不同粒径的BaF₂纳米粉体。用XRD、TEM和FSEM表征了粉体的粒径和形貌。研究了陈化时间、水和乙醇的体积比对BaF₂纳米粉体的粒径和形貌的影响。结果表明，随混合溶剂中乙醇含量升高，沉淀粒径减小。BaF₂沉淀粒径的倒数和溶剂介电常数的倒数呈线性关系，据此关系可以控制BaF₂纳米粉体的粒径。     

毛细管电泳法研究提取剂对黄连-黄柏共煎剂中生物碱含量的影响

用毛细管电泳法,对黄连与黄柏配伍后共煎剂中的主要生物碱进行了分析。以50 mmol/L Na2B4O7(pH=7)-CH3OH(85:15,V/V)为背景电解质,操作电压为14 kV,电迁移进样10 kV×5s,柱上223 nm检测,5种主要生物碱9 min内可在50 cm×75μm毛细管上实现基线分离。以小檗碱、巴马汀的提取量为指标,分析了提取剂对提取效果的影响。以30％的乙醇水溶液为提取剂,可得到最大煎出量。     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

以水、甲苯及其混合溶剂超临界萃取煤的研究

在半连续萃取装置上,以水、甲苯及其混合物为溶剂对黄县褐煤进行了非等温超临界萃取,考察了不同溶剂对萃取过程的影响。结果表明,以甲苯为溶剂的萃取率高于以水为溶剂的。以水为溶剂萃取物中的沥青烯和预沥青烯的H/C原子比高于以甲苯为溶剂的,而O/C原子比则低。在水中加入适量甲苯,能够明显改善萃取效果,大幅度提高萃取率。     

链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征

利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.     

SMAI法制备的Cu催化剂的CO加氢催化

用溶剂化金属原子浸渍（SMAI）法制备了SiO2、Cr2O3负载Cu催化剂.XPS测定表明三种载体上的Cu几乎全部以零价态存在．X射线增宽法测定表明随着Cu含量增加Cu颗粒增大．Cu催化剂在CO加氢中的催化活性与载体、Cu颗粒大小和Cu价态有关．Cr2O3对Cu催化活性有促进效应．Cr2O3负载Cu催化剂活性随Cu颗粒减小而增大，而SiO2作载体时，颗粒大小对活性无影响，零价Cu0为催化活性中心     

固体超强酸催化下的醛酮自身缩合及其溶剂效应的研究

研究了在三种固体超强酸催化下醛(酮)自身的羟醛缩合反应,系统考察了反应时间,催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件.同时,对该反应的溶剂效应进行了研究.结果表明,当催化剂用量为2 g/1 mol醛(酮),反应5 h,转化率可达40%,溶剂对该反应有明显的抑制作用.超强酸对各种醛都具有较好的催化活性,其催化醛类化合物自身缩合的转化率都在48%以上,选择性在95%以上,证明固体超强酸对该缩合反应有较好的催化活性和选择性.     

(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征

用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在.     

红外光谱中溶剂效应机理研究(IV) 溶剂受电子位阻效应常数的确定

In the previous paper(Ⅲ), the following equation of solvent effect in organic chemistry was suggested:
Ei=a﹒Ai(1-Va﹒VAi)+d﹒Di(1-Vd﹒VDi)+E0
Where Ei is a physical or chemical property of the substrate in the solvent i and E0 is that in n-hexane. Ai and Di are constants of electron acception and donation effect of the solvent i respectively. VAi and VDi are constants of electron acception and donation space effect of the solvent i respectively, a and d are the sensitivities of E of the substrate vs the change of Ai and Di. Va and Vd are the constants of electron acception and donation space effect of the substrate respectively. In IR spectra E could be substituted by the wavenumber(ν). Ai and VAi have been established for 18 organic solvents (n-C6H14, n-C7H16, cyclohexane, CCl4, Ph-Me, ClCH:CCl2, Et2O, CHCl3, C6H6, CH2Cl2, ClCH2CH2Cl, Ph-NO2, THF, 1,4-dioxane, Et-NO2. MeCO2Et, Me-NO2, Me-CN).
In this paper Di and VDi have been established for these solvents. The equation also has been tested by the νC-X(X=Cl, Br) of five alkylhalides (t-BuCl, n-C5H11Cl, t-BuBr, Et-Br, EtC(H)BrMe) and νC=O of three carboxyl compounds (t-BuCOMe, Me2CO, MHB) and seven organotin compounds [(Ph2MeSiCH2)3SnO2C-C6H4-X-p(X=H-, CH3-, CH3O-, NO2-, F-. Cl-, I-)].
The relationship (ν=ρ﹒σ+ν0) between νC=O of organotin compounds and Hammett constants(σ) of the substituted groups in different solvents was studied and a relationship betweenρ and Ai, VAi, Di, VDi of the solvents was found.