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凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷-二氯甲烷(50:50,V/V)作为流动相,气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0.001~0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%~18.9%;40多种农药平均回收率在70%~120%。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量。结果表明,在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r2 ≥ 0.99),检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜,在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间,相对标准偏差为1.3%~14.3%(n=6)。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。 相似文献
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在制备高硬度、高热导、耐磨、耐腐蚀、耐高温的新兴陶瓷材料氧化硼、氮化硅的固相反应中,氮化镁是不可缺少的烧结助剂[‘,’j.同时,氮化镁还可用于制备发泡合金和回收核废料等领域.目前氮化镁的制备方法有:镁粉直接与氮气反应法[‘,‘1、镁在氮等离子流中与氮反应法*‘、在氮气气氛下镁线圈爆炸法‘’‘和低压化学气相沉积法[’j.在上述方法中,有些方法需要复杂和昂贵的设备.有些方法得到氮化镁的产率较低.镁粉直接与氮气反应是具有工业生产价值的方法一然而,这种方法需要SOO”C到gOO”C的高温.我们曾经报道过利用温和… 相似文献
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气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了GC—MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASIS HLB固相萃取小柱净化后,采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低1~2个数量级。大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数为0.9943—0.9996,相对标准偏差为3.5%-10.3%,回收率范围在77%~107%之间.方法能满足果蔬中17种农残限量的的检测要求,具有灵敏、快速、重复性好的特点。 相似文献
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80.
利用气相色诤质谱(GC-MS)分析了甲胺磷中毒者的检材(血,胃内容物),均检出了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯,确未检出过甲胺磷。研究了这一现象的原因和确定了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯(O,O,S-TMTP)可作为甲胺磷中毒的佐证物。 相似文献