胶束增敏导数-恒能量同步荧光法同时测定多环芳烃混合物

本文建立了多环芳烃的胶束增敏导数 -恒能量同步荧光同时分析方法。恒能量同步扫描所得到多环芳烃的谱带位置均对应常规光谱中的最佳激发 -发射位置 ,经二阶求导后 ,消除谱带的干扰 ,所得的二阶导数 -恒能量同步荧光光谱即可用于同时测定艹屈 、荧蒽、菲等三种多环芳烃。该法快速、灵敏 ,为预测和治理水污染提供一种快速简便的测试手段。     

离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇反应

 以离子液体为溶剂,考察了溶剂类型、水活度、温度、 pH值和共溶剂等因素对脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇(R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮反应的影响,并与常用于外消旋烯丙酮醇拆分的有机溶剂乙酸乙烯酯进行了比较. 结果表明,在离子液体［bmim］PF6中脂肪酶的催化性能较好,酶初始反应速率为18.48 μmol/(g·min), 半衰期为74.53 h, 高于在乙酸乙烯酯中的相应值(9.18 μmol/(g·min)和64.29 h). 但离子液体中拆分反应的转化率低于在乙酸乙烯酯中的转化率,可以通过向离子液体中补加酰基供体来提高外消旋烯丙酮醇的转化率. 两种反应介质中最佳酶反应条件均为水活度0.17, 温度40 ℃和pH=7, 但加入共溶剂后,离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇的效率降低,而在乙酸乙烯酯中则有所提高.     

8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物对汞离子和铜离子的识别

设计合成了可识别金属离子的荧光传感分子8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物,通过核磁共振谱和质谱表征其结构;利用其光谱性质研究了该系列物质对过渡金属离子Cu2+,Hg2+,Pb2+,Zn2+,Ni2+和Cd2+的识别性质,初步探讨了其识别机理。实验表明:在乙腈中,8-氨基喹啉苯甲酰胺的吸收光谱在509nm处对Cu2+有响应,溶液由无色变成红色;而其荧光光谱对Hg2+和Cu2+有良好的选择性,荧光增强倍率分别高达368和192,与金属离子形成结合比为1:1配合物。     

分光光度法研究粉煤灰对亚甲基蓝的吸附及其机理研究

以龙岩雁石火电厂粉煤灰对亚甲基蓝进行吸附实验,探讨了改性粉煤灰、粉煤灰用量、吸附时间、温度对亚甲基蓝吸附的影响。当粉煤灰投加量为4g/L,亚甲基蓝浓度15mg/L,常温条件下,在60min左右,亚甲基蓝降解率达到了98%以上。结果表明,利用粉煤灰处理亚甲基蓝,具有处理效果好、简单,经济等特点。利用Freundlich等温式和Langmuir等温式对其吸附行为进行描述,表明粉煤灰易于吸附亚甲基蓝,吸附属于化学吸附;用颗粒内扩散方程和准二级吸附动力学方程对实验数据进行回归分析,更好地描述亚甲基蓝在粉煤灰上的吸附。准二级吸附动力学方程能够反映亚甲基蓝在粉煤灰上的吸附机理,准二级吸附速率常数k2=0.5758g/(mg.min)。本研究为粉煤灰处理印染废水提供了理论依据和实践依据。     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

大气漂尘中苯并[a]芘的简单同步荧光测定

通过选择合适的能量差(Δ-υ=1 400 cm-1),建立了大气漂尘中苯并[a]芘的恒能量同步荧光分析法。苯并[a]芘在甲醇与十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中均有良好的线性关系(R>0.999),检出限分别达到1.34 nmol/L与0.40 nmol/L。该法亦可应用于18种多环芳烃混合物中苯并[a]芘的鉴别。     

气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99.     

综合化学实验——DMB的绝对不对称合成和表征

介绍一个可用于化学系本科生开设的综合化学实验。该实验构思源于手性对二甲氨基苯甲醛缩氨基苯硫脲(DMB)的绝对不对称合成。学生可通过实验发现、观察和探究手性对称性破缺的奇妙现象,并掌握标题化合物组成、结构和手性性质的各种表征方法,特别是固体圆二色(CD)光谱方法。     

一维链状配位聚合物[Cd{5-(NO2)sal}2(2,2′-bipy)]n的合成与晶体结构

A coordination polymer of [Cd{5-(NO₂)sal}₂(2,2′-bipy)]_n(5-(NO₂)sal=5-nitrosalicylate, 2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) was synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The title complex crystallizes in monoclinic with space group C2/c, a=2.730 8(16) nm, b=1.272 3(5) nm, c=0.674 5(3) nm, β=96.73(2)°, V=2.327(2) nm³, Z=4, R=0.022 2, wR=0.057. The 5-nitrosalicylate anions doubly bridge the Cd(Ⅱ) atoms to form one-dimensional polymeric chain with the repeated eight-membered ring units (Cd-O-C-O)₂. The crystal structure is stabilized by intra- and interchain hydrogen bonds interactions. CCDC: 694568.     

基于荧光响应的氨传感膜研究

利用有机改性溶胶-凝胶的包埋方式,以氨基荧光素(AF)为荧光指示探针制备氨传感敏感膜,考察了AF与γ-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基三甲氧基硅烷(GOPS)作用后的膜泄漏度及荧光光谱行为的变化,对氨传感敏感膜的配比进行了一系列的优化,获得了对氨具有高响应灵敏度而对pH无响应的氨光传感敏感膜。利用自行构建的氨传感检测装置对水体中氨进行了检测,传感膜对水溶液NH₄的最低检出限为0.3 μg·mL-1,测定的相对标准偏差为4%,线性范围为1～80 μg·mL-1,响应时间(t₉₅)为4 min,敏感膜使用寿命大于6个月。