N掺杂TiO2纳米晶：水热-热分解法制备及光催化活性

以钛酸四丁酯和氨水为原料，通过水热法制得层状钛酸铵前驱体，并在400 ℃下对其进行热分解，制得了N掺杂的锐钛矿TiO₂纳米晶。紫外-可见漫反射谱图显示，N掺杂后产物的吸收边红移至550 nm左右，禁带宽度减小至2.25 eV。结合X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱及热重分析等表征手段，分析了前驱体的制备和热分解条件、产物的晶型转化和表面结合态及其与光催化活性的关系，探讨了层状钛酸铵的形成条件和N掺杂作用机理。本工作条件下，以氙灯为光源，水中活性艳红X-3B为探针的光催化结果表明，辐射40 min X-3B的降解率为99.4%；加装紫外滤光片后，辐射120 min降解率为97.8%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸残留量

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸除草剂残留量的检测方法.加标土壤样品以V(甲醇)∶V(冰乙酸)＝5∶1作提取剂,在温度50 ℃,压力9 MPa下静态萃取10 min,提取物用高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析.色谱柱为ODS柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)＝50∶46∶4,流量: 1 mL/min;检测波长: 254 nm.结果表明: 1和10 μg/g的加标回收率分别为90%和86%,相对标准偏差分别为4.1%和4.5%,检出限可达0.006 μg/g.     

高温水热对Mg3Al-CO32-水滑石结晶过程的影响研究

采用XRD、TEM、TG-DTA、TPD等表征手段研究了高温水热处理过程对镁铝碳酸根水滑石结晶度、晶面衍射相对强度、层间CO₃^2-阴离子的性质以及高温水热处理恢复得到的镁铝水滑石的晶态结构等性质的影响。结果表明：水热温度低于270 ℃，随温度升高，样品结晶度增加，(003)、(006)晶面优势生长。HT样品的分解随水热温度的增加，脱碳酸根过程向高温区偏移，并且分解温度区间渐窄。水热有利于LDO(layered double oxides)样品的恢复，热分解产生的MgO、AlO(OH)、MgAl₂O₄尖晶石相恢复进入水滑石层间结构的顺序为MgO＞AlO(OH)＞MgAl₂O₄。     

CuMgAlFeNO3型纳米层状复合氢氧化物的制备与表征

采用稳态共沉淀法合成了系列CuMgAlFeNO3类水滑石(CMAFNO3-HTLC), 可得到结晶良好的类水滑石材料, 并通过XRD, TG-DSC, FTIR, TEM对产物进行了表征.     

三代碳硅烷光致变色液晶树状物的光化学研究——端基含108个4-丁氧基偶氮苯介晶基元

报道了新化合物含108个丁氧基偶氮基元端基的三代(D3)碳硅烷光致变色液晶树状物在各溶液中的反-顺光异构化(光致变色)反应速率常数k_p, 光化学回复异构化正/逆反应速率常数k_t和k_c, 热回复异构化反应速率常数k_H, 光化学回复异构化反应平衡常数k_t/k_c, 活化能E, 异构化转换率及热回复异构化反应中的反-顺异构体组分比. D3的光致变色反应速率常数为10^－1 s^－1, 而含偶氮基元的光致变色液晶聚硅氧烷的光致变色反应速率常数为10^－8 s^－1, 因此, D3的光响应速度比后者快10⁷倍.     

Nd:YVO4激光晶体Raman光谱的分析

根据商群对称性分析法对Nd :YVO4 晶体的Raman光谱做了理论计算和指认 ,运用实验的手段 ,根据谱线数目判定其合理性 ,同时断定晶体原胞中含有 4个Nd :YVO4 分子     

化学气相沉积法制备CNOs及其磁选纯化研究

以金属镍铁为催化剂,通过化学气相沉积法高选择性地制备了纳米洋葱碳( CNOs)。所制备的CNOs为内嵌金属核心与中空CNOs的混合物,常规的酸洗-煅烧纯化工艺往往会造成外层碳壳的破坏,形成无定型碳。通过对CNOs的铁磁性分析,提出了磁选分离工艺,可以有效地将内嵌金属的CNOs与空心CNOs分离,分离后空心CNOs纯度在95;以上。     

基于拉曼光谱的卵巢癌诊断研究

卵巢癌是一种发病率和致死率极高的女性妇科疾病。目前卵巢癌的临床诊断主要依靠病理学检测,超声法以及检测血液中肿瘤标志物CA125,但是上述几种方法都存在其固有的缺陷。本研究提出应用拉曼光谱结合偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)模型,实现在分子水平上判别诊断卵巢癌。拉曼光谱在正常组织与癌组织之间存在反映其癌变过程物质结构变化的微小差异。因此,通过结合PLS-DA数据模型分析拉曼光谱信息,能够将微小差异放大化,捕获生物分子的显著特征。在研究中,模型的变量数目选择其分类错误率最小时的数值,即隐变量的数目为5,能够捕获大量的官能团特征性信息,通过分析隐变量的p值大小可知5个隐变量均可实现对正常组织与癌组织的有效区分,并且第一个隐变量具有最明显的区分结果。通过模型运算结果可知,该模型对卵巢癌判别的准确性达到85.2%(其中灵敏性为86.2%,特异性为85.4%)。研究结果表明,拉曼光谱技术,通过与PLS-DA模型相结合,可作为卵巢癌临床诊断中的辅助诊断方法,从分子水平上实现对卵巢癌的诊断判别。     

水热法制备锐钛矿相TiO2纳米晶

以四乙基氢氧化铵(TENOH)为胶溶剂和钛酸丁酯(TNB)为前驱体,采用水热法制得了一系列TiO2纳米晶.运用XRD、TEM和DLS等表征手段阐明了纳米晶粒子定向聚集-原位晶化的形成过程,探索出制备高性能粉体的温度和试剂比.研究表明,TENOH/Ti摩尔比为0.25时,则可得到分散性和成形性俱佳的二氧化钛晶体;温度对制备粉体的微观性质也有一定影响.本制备过程简便易控,在光催化水处理等领域具有很好的研究价值和潜在的应用前景.     

SBA-15空间限制纳米TiO2颗粒的制备及其光催化性能研究

将硫酸钛浸渍到SBA-15孔道中, 经升温原位沉淀、焙烧得到纳米孔道中均匀分散的锐钛矿相TiO2. 用TEM, BET, XRD, SAXD, Raman, UV-Vis漫反射吸收光谱, XPS, XRF等方法对材料进行了表征. 表征结果表明, 改性后的SBA-15仍保持着有序的孔道, TiO2颗粒较均匀地分布在SBA-15孔道内部, SBA-15孔道合适的纳米尺寸对TiO2颗粒的长大起到较好的限制作用, 从拉曼光谱和XPS数据上看, 未发现有Ti—O—Si键形成, 氧化钛多以TiO2的形式沉积在载体上; 紫外光下的甲基橙光降解结果表明, TiO2颗粒大小和含量对光催化活性均有较大影响, 6～7 nm左右的TiO2颗粒有最佳的光催化效果. 20% TiO2/SBA-15样品焙烧后五次重复利用效果基本得以保持.