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101.
直接法硝解乌洛托品制备黑索今的过程中合成了一种新型的环形副产物,采用硅胶柱层析法分离得到3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷,洗脱剂为:丙酮/二氯甲烷,梯度洗脱.以丙酮为溶剂培养得到了3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷单晶,用元素分析、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(NMR)以及质谱(MS)对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,晶体C3H6N4O5分子量为178.12,属于单斜晶系,空间群P121/n1,晶胞参数: a = 0.58128(13) nm, b = 1.72389(14) nm, c = 0.71072(6) nm, β =112.056°, V = 0.66006(16) nm3, Z = 4, DC= 1.792 g·cm-3, μ = 0.17 mm-1, F(000) = 368.0,最终偏差因子R =0.0397.用同步热分析仪技术研究了3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷的热行为, DSC曲线上在383.15和519.05 K分别有一个尖锐的熔化吸热峰和分解放热峰.另外,根据Kissinger方程及Flynn-Wall-Ozawa方程和不同升温速率下的TG曲线计算得到了该化合物的热分解动力学参数(活化能和指前因子),利用Coats-Redfern法研究了该物质的热分解机理.结果表明: 3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷是一种低熔点、热稳定性好的化合物. Kissinger方程计算其活化能为212.32 kJ·mol-1,指前因子为6.20×1020 s-1, Flynn-Wall-Ozawa方程计算其活化能为210.39 kJ·mol-1,该物质的热分解动力学方程为G(α) = (1-α)-1-1,反应级数为2. 相似文献
102.
103.
104.
本文提出一种利用磁光阱冷却捕获技术制备低速、连续、单色性好原子束的方法及技术.采用3维磁光阱从背景Rb蒸汽中捕获Rb87原子进行冷却、捕获形成原子云团,利用在纵向方向上结构设计的小孔将冷原子云团推出形成冷原子束,并在原子束行进方向上采用2维光学黏胶对原子束进行准直,采用态制备激光对其进行态制备,全部制备到Rb87原子的基态能级|F=1>上,从而为原子惯性技术(原子干涉仪、原子重力仪、原子加速度计)、原子频标(原子钟)提供低速、连续、单色性好的原子束.文章对于制备技术的实验系统及实验结果进行了详细的阐述. 相似文献
105.
106.
航天器对接相对位置姿态自主测量方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
航天器间相对位置姿态的准确测量是实现自主自动对接的先决条件。将三圆标志靶安装在目标航天器上;追踪航天器用数码相机对靶拍照。设计了亚像素处理方法实时处理数字照片,可精确测定圆心像点位置和特征直径的像长;用其作为基本特征参数,基于透视投影原理,建立了求圆心物空间坐标的公式,求出靶面的平面方程,可用来求两航天器间的相对位置姿态参数和实时标定相机的可变参数。计算机仿真结果表明,测距为2m时,测圆心像点位置的误差小于0.03个像素,测距误差小于1mm,测姿态角的误差小于0.01°。该方法也适用于无人直升飞机定点着陆时自主测量其相对位姿参数。 相似文献
107.
选用三水醋酸铅、乙酰基丙酮酸锆、四异丙氧基钛、乙酰丙酮作初始材料,用同样的方法分别制备了锆钛酸铅(PZT)和钛酸铅(PT)两种固体前驱物. 采用改良型的溶胶-凝胶工艺技术,分别在不同的Pt-Ti-Si3N4-SiO2-Si基底上,按照不同的组合方式,制备了三种多层薄膜:PZT、PT/PZT-PZT/PT、PT/PZT/-/PZT/PT. 较详细地讨论了薄膜制备的工艺技术,发现当凝胶通过烧结和干燥后变成固态物质时,薄膜内部存在着较大的残余应力,当薄膜在600 ºC下退火时其内部残余应力可以被减小. 通过拉曼 相似文献
108.
对苯乙烯磺酸钠聚合动力学及与丙烯酰胺共聚合的研究 总被引:7,自引:1,他引:6
采用膨胀计法研究了对苯乙烯磺酸钠(SSS)在水溶液中聚合动力学,确定了聚合速率方程,测定了聚合表观活化能,并研究了对苯乙烯磺酸钠与丙烯酰胺(AM )在水溶液中共聚合的动力学行为,利用聚电解质———共聚物P(SSS -co -AM)与阳离子表面活性剂N ,N ,N- 三甲基十六烷基溴化铵(CTAB)的复合作用,采用电导滴定法测定了共聚物的组成,从而测得了对苯乙烯磺酸钠与丙烯酰胺的竞聚率.研究结果表明,对苯乙烯磺酸钠聚合速率方程为RP =K[M]1 .0 [I]0 .53,说明链终止为双基终止方式,引发过程与单体浓度无关;聚合表观活化能为84 . 96kJ·mol- 1 ;采用Kelen Tudos方法,求得对苯乙烯磺酸钠(SSS)和丙烯酰胺(AM)两单体的竞聚率分别为rSSS =0 . 2 7,rAM =2 . 2 1;采用Alfrey Price经验规则估算了单体苯乙烯磺酸钠的Q、e值为QSSS=0 .2 2 ,eSSS=0 .4 6 . 相似文献
109.
采用悬浮聚合法制备了甲基丙烯酸羟乙酯与N-乙烯基吡咯烷酮的交联共聚微球;接着用甲基丙烯酰氯对交联微球进行了表面化学改性,将可聚合双键引入微球表面,制得了改性微球;然后,用"接出"法实施了甲基丙烯酸(MAA)在改性微球表面的接枝聚合,得到了接枝微球.用红外光谱法对几种微球的化学结构进行了表征,使用扫描电镜观察了形貌;考察了对MAA接枝聚合的主要影响因素.结果表明,交联微球在表面改性后,可顺利地实现MAA在微球表面的接枝聚合;在接枝聚合过程中,微球表面所产生的接枝聚合物层会形成动力学位垒,反应12h后接枝度不再变化,且在接枝度-温度与接枝度.引发剂用量曲线上出现最高点;接枝聚合适宜的反应温度为70℃,引发剂用量为单体质量的0.3%.对碱性蛋白的吸附性能的观察表明,在氢键与静电相互作用的协同作用下,接枝微球对溶菌酶具有很强的吸附能力. 相似文献
110.
采用分子力学(MM)和分子动力学(MD)方法,在250、300、350、400、450K,对固体推进剂端羟基聚丁二烯(HTPB)和铝晶胞不同晶面结构所组成的层模型在COMPASS力场下,进行模拟计算,求得结合能和静态力学性能(弹性系数、模量和泊松比).模拟结果表明,在400K时HTPB与A1(011)面的结合能最大,从综合力学性能优劣上看,各个面从优到劣的排序为(011)〉(221)〉(001),HTPB与A1的结合能与力学性能具有对应关系,结合能大的力学性能优异,结合能小的力学性能较差. 相似文献