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以4,4-联苯二甲酸(H2BPDC)和4,4-二咪唑基二苯醚(BIDPE)为原料,与硝酸钴在不同温度下反应,得到2个结构不同的配位聚合物{[Co2(BPDC)2(BIDPE)2(H2O)]·2H2O}n(1)和{[Co(BPDC)(BIDPE)]·H2O}n(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱分析,并利用X射线衍射测定了它们的单晶结构。配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.45602(15) nm, b=1.55751(16) nm, c=2.5226(3) nm, β=90.8340(10)°, V=5.7202(10) nm3, Z=4, Mr=1256.98, Dc=1.460 g·cm-3, μ=0.655, F(000)=2592, R1=0.0367, ωR2=0.0875(I>2σ(I))。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=1.06192(10) nm, b=1.09851(11) nm, c=1.32451(13) nm, α=112.7250(10) nm, β=92.1120(10)°, γ=96.5740(10)°, V=1.4102(2) nm3, Z=2, Mr=619.48, Dc=1.459 g·cm-3, μ=0.662, F(000)=638, R1=0.0474, ωR2=0.1165(I>2σ(I))。单晶结构分析显示,配合物1拥有一维链状结构,而配合物2具有二维两重贯穿结构,并表现出聚轮烷的结构特征。结果说明了反应温度在配合物组装过程中起着非常重要的作用。 相似文献
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以碘甲基化法增长碳链合成了D-葡萄庚酮糖。首先以D-葡萄糖酸内酯为原料,在N-甲基吗啡啉催化下进行三甲基硅烷醚保护,产率95%;然后通过正丁基锂/二碘甲烷生成的碘甲基锂试剂对酯羰基加成增长碳链,再在碱性环境中水解得2,7-脱水-β-D-吡喃葡萄庚酮糖,两步产率62%;最后经稀酸水解合成D-葡萄庚酮糖,产率90%(总产率53%)。对D-葡萄庚酮糖和2,7-脱水-β-D-吡喃葡萄庚酮糖的乙酰化产物进行了NMR表征。 相似文献
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羧酸酯的合成是高师有机化学实验中必做的实验,在实验室和工业生产中一直用硫酸作催化剂,这种传统方法硫酸用量大、副反应多、过程复杂、产品损失多,更重要的是产生大量的含酸废水污染环境,实验既费时又费力,实验效果又不够理想.为了克服这些矛盾,人们对酯化反应的催化剂进行了许多研究.例如,采用杂多酸(如H3PW12O40等)、固体超强酸(如SO2-4/ZrO2-Al2O3等)和无机盐(如FeCl3、SnCl4、Al2(SO4)3等)等作为催化剂,收到了良好效果.但这些固体酸催化剂大部分是水溶性的,重复使用性能差,因而难以实现工业化生产。近年来,固载型杂多酸作为催化剂在有机合成中的应用越来越引起人们的广泛关注 ,本文作者采用SiO2作载体,用溶胶凝胶法固载磷钨杂多酸,并用在乙酸异戊酯的合成中,已被证明是可行的.因此,我们决定将这一科研成果直接应用在实验教学中,即改革羧酸酯化实验.通过1999、2000、2001三届学生实验验证,效果良好,现就实验内容改进后加以阐述. 相似文献
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本文用(NH4)2WS4,Ag[S2P(OCH2Ph)2]和PPh3为原料合成了簇合物[WS4Ag3(PPh3)3{S2P(OCH2Ph)3}],并得到了晶体。晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.32370(4)nm,b=1.34427(4)nm,c=3.83246(11)nm。X-射线单晶结构测定结果表明它具有巢状分子结构,配体(PhCH2O)2PS2-(简称dtp)的两个S原子中的一个硫原子仅与一个金属原子配位,另一个硫原子则同时与两个金属原子配位。簇合物的非线性光学性质用脉宽8ns激光在532nm波长进行了研究。该化合物表现为一定的光学吸收和强的自聚焦效应,其三阶非线性吸收系数α2=1.50×10-10m·W-1,折射系数n2=2.45×10-11esu。 相似文献