牛蒡子中木脂素的薄层扫描测定

在高效硅胶薄层板上分离了牛蒡子中４种２,３－苄基丁内酯型木脂素──牛蒡甙元（Ｉ）、牛蒡素Ｂ（Ⅱ）、牛蒡酚Ａ（Ⅲ）、牛蒡酚Ｆ（Ⅳ）。流动相为二氯甲烷－乙醚－甲醇－己烷（４：１：０．４：１）,室温放置,自然显色。薄层扫描法定量,各木脂素的线性范围在０．４５１～４．６０８μｇ,回收率为９９．９０％～１００．９０％,并用此法测定了不同产地牛蒡子中木脂素的含量。方法简便、快速,样品用量少。     

反相高效液相色谱法测定山荷叶中木脂素含量

山荷叶(Diphylleia sinensis Li)系小蘖科山荷叶属植物,其根茎民间主要用于痈疖肿毒、跌打、蛇咬伤等。药理实验证明其主要成分鬼臼、毒素类木脂素具有抗肿瘤、抗病毒、抑制细胞中期有丝分裂等活性。由鬼臼毒素作为前体合成了一系列抗癌     

用1N-HMR方法测定1-乙基-7-氯-6-氟-1.4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯与其异构体的相对含量

本文报道用¹H-NMR技水,采用峰高和积分两种方法测定了1-乙基-7-氯-6-氟-1.4二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯与其异构体的相对含量,并对这两种方法进行了讨论。     

远程二维NMR用于马尾杉碱M的结构测定

马尾杉碱是一种从华南马尾杉(新品科植物)中分得的新的生物碱。其分子式为C17H20N2O3, 通过紫外, 红外, ^1H和^1^3C NMR谱图分析发现其结构与最近文献报导的福定碱或石杉碱相类似, 本文还采用普通和远程的^1^3C-^1H COSY二维NMR新技术进行了研究, 所得结果与上述分析相符。     

粉防己碱-N-氧化物的化学研究

粉防己碱(tetrandrine以下简称TD,即汉防已甲素)是一种双苄基异喹啉生物碱,具有多种药理作用。1975年我国发现它可以治疗实验性矽肺,临床实践表明,它有使矽肺患者X-胸片好转、症状减轻的疗效。为了寻找高效低毒的抗矽肺药物,研究了TD在体内的代谢,我们用过氧化氢氧化TD获得了四种N-氧化物。有关生物碱-N-氧化物的化学以及它们在动植物体内的重要作用已有报道。Dahmen等从Cyclea barbata Miers中分离得到粉防己碱-2’-氧化物,而用过氧化氢氧化TD得到含有上述氧化物的混合物。 TD含两个氮原子,按照预想,N-氧化形成新的不对称氮中心,可能生成四种一氧化     

6,7-[2'-(间,对二甲氧基苯基)羟甲基]亚乙二氧基香豆精的合成及立体化学

本文报道6,7-[2’-(间,对二甲氧基苯基)羟甲基]亚乙二氧基香豆精(6)的合成,以秦皮乙素为原料,总收率3.7％.通过~1H核磁谱的分析,讨论了6的立体化学.     

7-取代-4-喹诺酮-2-羧酸甲酯的合成

4-喹诺酮-2-羧酸甲酯衍生物的制备,一般是用苯胺衍生物与丁炔二酸二甲酯反应,生成α-(取代苯胺基)丁烯二酸二甲酯(1),继之在二苯醚中约260℃加热环合而获得。我们用间氨基苯酚与丁炔二酸二甲酯在甲醇中反应,所得黄色固体经鉴定为7-羟基-4-喹诺酮-2-羧酸甲酯(2);除去固体后的滤液在甲醇-盐酸中回流还能生成2。若用间苯二胺与丁炔二酸二甲酯反应,则生成7-氨基-4-喹诺酮-2-羧酸甲酯(3)(产率20%)和N,N′-二(1,2-双-甲氧羰基乙烯基)间苯二胺(4)(产率4.8%)。这样就不需要再在二苯醚中进行环合。2与3的易于制备,显示氨基和羟基的活化作用。2和3在室温分别与醋酐-吡啶反应,可得乙酰化物5和6.2和3在二甲基甲酰胺中与乙氧草酰氯(ethyloxalyl chloride)反应,可分别生成化合物7和8。     

银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析

建立了银杏叶中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮∶石油醚(1∶1)超声提取15 m in,提取液使用含10%H2O浓H2SO4磺化净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。此方法3个水平的加样回收率范围为71.6%~130.3%,RSD为2.2%~15.8%。方法快速简便且成本低。     

降五环三萜──蓑衣莲酮的研究

从云南省玉溪地区产蓑衣莲的根部得到一种降五环三萜，经光谱分析及其衍生物的Ｘ射线衍射分析确定为新化合物蓑衣莲酮。     

人群重金属混合暴露与肝功能的关联研究

为探索单一及混合重金属暴露与肝功能的关联,为重金属暴露的健康效应提供证据,于2016—2018年在辽宁省的重金属污染区进行了横断面研究,共纳入了1 266名调查对象。收集了调查对象的血液样本和问卷信息,检测了血液样本中的铬(Cr)、镉(Cd)、钒(V)、锰(Mn)、铅(Pb)浓度用来代表调查对象的金属暴露,同时检测了血液样本中9种肝功能指标丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、天冬氨酸转氨酶与丙氨酸转氨酶之比(AST/ALT)、白蛋白(ALB)、球蛋白(GLB)、白蛋白与球蛋白之比(ALB/GLB)、总蛋白(TP)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)的水平。首先采用一般线性回归模型探索单一重金属暴露与肝功能标志物的关联,进一步采用加权分位数和(WQS)回归与Quantile g-computation模型分析重金属混合暴露与肝功能标志物的关联并计算每种金属的贡献占比。研究发现,重金属Cr、Cd、V、Mn、Pb单一及混合暴露均与AST/ALT、GLB、TBIL、DBIL存在正向关联,而与ALB、ALB/GLB、TP存在负向关联(P<0.05)。其中,V在混合重...