钨酸铅晶体的低温红外反射谱

分别在77K、100K、200K和300K温度下测量了钨酸铅(PbWO4,PWO)晶体的红外反射谱,观察到8个反射峰;实验表明PWO晶体在低温77～300K范围内结构稳定.利用Kramers-Kronig(K-K)关系对样品的红外反射谱进行数据处理,获得了不同温度下各振动模的横光学(TO)声子频率ωTO,从而得到了PWO晶体各振动模的温度变化特性,研究表明:Pb2+离子的平动模频率随温度降低发生蓝移,主要是晶格的热膨胀影响;WO42-离子团的振动模频率随温度降低发生红移,主要是非简谐耦合作用影响.     

近红外显微成像技术及其应用进展

综述了近红外显微成像技术的基本原理、技术特点、图像处理、应用领域及国内外发展现状,并对该技术的应用前景进行了展望。     

磁聚焦法测电子比荷实验中电场对电子束螺旋线起点的影响

利用2种磁聚焦方法,测量了e/m误差与加速电压和聚焦电压的关系.结果表明2种方法中,e/m误差对加速电压和聚焦电压的依赖关系不同.误差的根源可能是由螺距的不确定性引起,而螺距的变化是由螺旋线起点的变化引起的.讨论了螺旋线起点对加速电压和聚焦电压的依赖关系.     

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.995),各农药的方法检出限为2.0~5.0 μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平(0.010~0.50 mg/kg)的加标回收试验(n=6),回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。     

仿生技术在转基因大豆中镍形态分析和生物可给性评价中的应用

转基因的食品安全问题一直是科学家和公众关注的焦点,其微量元素的生物可给性研究可为转基因食品的安全评价提供参考。以“胃肠仿生消化、肠道微生物代谢、脂质体仿生物膜亲合吸附”构建胃肠功能模型,用于大豆(转基因大豆和普通大豆)的样品前处理,以脂质体亲合态、水溶态界定消化食糜中镍化合物的形态, 以人体可吸收部分的脂质体亲合态评价大豆中镍的生物可给性。经胃肠消化和微生物代谢,大豆食糜中镍配合物以水溶态为主;胃肠消化、肠道微生物代谢均对镍配合物的生物可给性起促进作用;转基因大豆和普通大豆中镍的生物可给性分别为4.1%和3.3%,即大豆转基因后镍生物可给性提高24%;但转基因大豆中脂质体结合态镍含量122.3 ng·g-1,仅为普通大豆的36%。     

PECVD腔室热流场数值仿真研究

等离子辅助化学气相沉积(PECVD)腔室的气流分布、温度分布是影响薄膜沉积工艺均匀性以及沉积速率的重要原因之一.本文对PECVD腔室气流建立连续流体和传热模型,研究了腔室内流场和温度分布特性;讨论了四种不同稳流室结构的PECVD腔室,在加热盘恒温400℃、质量流量5000 sccm、抽气口压力133 Pa的工艺条件下12英寸晶圆片附近上方流速、压力、温度分布情况;选择了其中一种稳流室结构作了多种质量流量( 20 ～ 5000 sccm)入口条件下的流场分析.仿真研究发现:在抽气口位置偏置的情况下,四种不同稳流室结构的腔室内热流场并未出现明显偏置,这表明抽气口偏置对工艺均匀性没有明显影响.加热盘附近上方2 mm处温度场大面均匀、稳定,且随入口质量流量变化波动很小,表现出良好的稳定性;气压分布呈现中心高边缘低的抛物线特征,流速呈现中心低边缘高的线性特征,且晶圆片附近以及喷淋头( Showerhead)入口压力和流速均随着入口质量流量的增加而升高.研究结果对PECVD腔室结构设计及工艺控制具有重要意义.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法

用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。     

离子色谱的新概念--不用化学试剂,只用水

不用化学试剂只用水的离子色谱（Reagent Free Ion Chromatography,RFIC）是2003年才问世的新一代色谱技术,荣获2003年Pitteon会议金奖。本文将详细讨论这一技术的基本原理和应用。     

应用壳聚糖-分子筛复合材料选择性吸附卷烟烟气中低分子醛酮

制备了3种壳聚糖-分子筛复合材料,并使用扫描电镜和ASAP 2020全自动吸附仪观测了复合材料的微观形态及其物理性质。对分别添加3种壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟复合滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物和其它有害物质(如焦油、尼古丁及一氧化碳等)的吸附效果进行了试验。结果表明:添加了壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物均有较好的吸附作用,对焦油、烟碱量无明显影响;3种壳聚糖-分子筛复合材料对主流烟气中醛酮类化合物的吸附能力均优于其两种单体材料,该复合材料对一氧化碳有一定的吸附,且对抽吸品质有所改善,口感柔和,烟气刺激性降低。     

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法.利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20 ～5 mg/L.11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.998 6,检出限为0.000 2 ～35.5 mg/L,比全扫描检出限低1 ～3个数量级.11种挥发性有机酸的回收率为93% ～99%,相对标准偏差均小于10%.该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测.