硫酸肼比浊法测定微量硒

依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。     

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In this paper, the empirical Bayes (EB) two-sided test for parameter of Cox models is investigated under square loss functions. At first by using recursive kernel estimation of probability function the empirical Bayes two-sided test rule is constructed. It proves that the proposed empirical Bayes test rule is asymptotic optimal and convergence rates are obtained under suitable conditions. Finally an example of satisfying theorem conditions is given.     

用指数型整函数的最佳限制逼近

我们研究了由仅有实零点的代数多项式导出的微分算子确定的广义Sobolev类利用指数型整函数作为逼近工具的最佳限制逼近问题.利用Fourier变换和周期化等方法,得到在L_2(R)范数下的广义Sobolev光滑函数类的相对平均宽度和最佳限制逼近的精确常数,以及当0是这个代数多项式的一个至多2重的零点时,得到最佳限制逼近在L_1(R)范数和一致范数下的广义Sobolev类的精确到阶的结果.     

数字式有源磁悬浮技术

介绍了数字式有源磁悬浮的应用背景和数字式有源磁悬浮的工作原理、元件结构设计、力的计算方法。实验证明，采用数字式有源磁悬浮技术提高了陀螺仪的精度，对陀螺仪性能的提升起到了关键的作用。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法.样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用 Licbrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,...     

高效液相色谱-串联质谱法分析大肠杆菌代谢组中样品提取方法的比较

比较了基于液相色谱和串联质谱联用技术(LC-MS/MS)的Ecoli代谢组分析的5种不同样品提取方法.在对样品进行淬灭和洗涤后,分别使用冷甲醇法、热乙醇法、甲醇/氯仿法、热甲醇法和高氯酸法对样品平行提取3次,每个样品重复进样3次.结果显示,冷甲醇法所得到的相对提取率最高,且重复性好(RSD<5%).从相对提取率、重复性...     

超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂

建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响,以含1 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲液(pH 3.9)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,可以在6 min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10,2和2 mg/L外,其它11种的检出限在0.01~1.0 mg/L之间。回收率为93.8%~106%,相对标准偏差小于3.1%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。     

流动注射化学发光法测定片剂中阿昔洛韦含量

在碱性介质中,低浓度的阿昔洛韦会增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定阿昔洛韦的新方法.该法的化学发光增强值ΔICL与阿昔洛韦的浓度在9.00×10-8～3.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9957,检出限为7.71×10 -8mol/L.对1.00×10-6 mol/L的阿...     

四羧基铁酞菁催化氧化邻苯二胺测定H2O2

研究了四羧基铁酞菁对H2O2氧化邻苯二胺显色体系的催化特性和反应条件.室温下,体系在pH10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中反应20 min,形成的产物在424 nm处有最大吸收,H2O2在4.69×10-6～2.34×10-mol/L范围内与吸光度呈线性关系,检测限为3.43×10-6mol/L.方法可用于消毒液和雨水...     

低结晶度聚ε-己内酯电纺膜的制备及其药物控释行为

以芳氧基稀土三(2,6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)镧(La(OAr)3)为催化剂,通过加入少量(8.5 mol%)碳酸2,2-二甲基三亚甲基酯(DTC)与ε-己内酯(CL)进行无规共聚合,成功制备了低结晶度的脂肪族内酯-碳酸酯无规共聚酯(PCD)材料,并用1H-NMR、SEC、DSC和WAXS证明了产物的结构和性能.以...