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991.
The MnIV complex of tetra-deprotonated 1,8-bis(2-hydroxybenzamide)-3,6-diazaoctane (MnIVL) engrossed in phenolate-amido-amine coordination is reduced by HSO3− and SO32− in the pH range 3.15–7.3 displaying biphasic kinetics, the MnIIIL− being the reactive intermediate. The MnIIIL− species has been characterized by u.v.–vis. spectra {λ max, (ε, dm3 mol−1 cm−1): 285(15 570), 330 sh (7570), 469(6472), 520 sh (5665), pH=5.42}. SO42− was the major oxidation product of SIV; dithionate is also formed (18 ± 2% of [MnIV]T) which suggests that dimerisation of SO3−• is competitive with its fast oxidation by MnIV/III. The rates and activation parameters for MnIVL + HSO3− (SO32−) → MnIIIL−; MnIIIL− + HSO3− (SO32−) → MnIIL2− are reported at 28.5–45.0 °C (I=0.3 mol dm−3, 10% (v/v) MeOH + H2O). Reduction by SO32− is ca. eight times faster than by HSO3− both for MnIVL and MnIIIL−. There was no evidence of HSO3−/SO32− coordination to the Mn centre indicating an outer sphere (ET) mechanism which is further supported by an isokinetic relationship. The self exchange rate constant (k22) for the redox couple, MnIIIL−/MnIVL (1.5 × 106 dm3 mol−1 s−1 at 25 °C) is reported. 相似文献
992.
993.
994.
高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本工作改进了文献[4]报导的几种原料同时混合、加热煮沸合成的方法采用分步加入原料,控制反应温度、多次重结晶的方法合成了6、7、8个钒原子取代的钼钒磷杂多酸铵;并以铵盐为原料,用离子交换、冷冻分离和真空抽吸相结合的提纯方法制备了未见文献报导的相应的固体杂多酸;H5[PMo5V7O37.5]·xH2O,H6[PMo4V8O37.5]·xH2O。通过元素组成分析确定了它们的组成。这些杂多酸在水溶液、非水溶液中的电位滴定表明,杂多阴离子在分解前没有发生自电离、水解等情况,它们在水溶液中是稳定的。酸的碱度分别为5、5、6。通过纸上色谱实验,讨论了杂多酸的分解过程。由热重分析和溶解性实验得到它们的分解温度,本文还讨论了这些化合物的红外、紫外光谱,x光粉末衍射及极谱性质。光谱结果表明,它们可能具有Keggin结构,由导数脉冲极谱得到它们的峰电位。 相似文献
995.
众所周知,铑催化剂是醇类羰基化的有效催化剂,但是铑价格昂贵且对设备有腐蚀性,因此,寻找出对醇类羰基化催化活性好的非贵金属催化剂,对醇类羰化的工业化有十分重要的意义。 本文在温和条件下,合成了四种含有相同配体(Ph_2PPy)不同金属的有机配合物(金属基分别为Ni、Co、Pd、Fe),并探索了它们对乙醇羰基化反应的催化活性。 相似文献
996.
Eight compounds were isolated from Oxytropis myriophylla. On the basis of spectral analyses, their structures were elucidated to be (6R,9R)-roseoside (1), (6R,9S)-roseoside (2), adenosine (3), myriophylloside B (4), myriophylloside C (5), myriophylloside D (6), myriophylloside E (7), and myriophylloside F (8). Five flavonoids (4-8) were new compounds, and the three known compounds were isolated from this plant for the first time. 相似文献
997.
基于四苯硼钠与钾作用产生浊度 ,探讨并优化了流动注射分析条件 ,从而建立了测定人体体液中钾的新方法。方法简便、快速 ,每小时进样 6 0次 ,线性范围为 1.0× 10 - 4~ 1.0× 10 - 3mmol·ml- 1,所测尿样和血样的相对标准偏差分别为 3.0 8%和 2 .6 3%。 相似文献
998.
本实验开展了醋酸乙烯酯的可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT),分别运用偶氮二异丁腈(AIBN)引发和可见光引发两种方式进行了聚合反应,运用核磁共振和凝胶色谱等多种手段对所得聚合物结构进行了表征与分析。通过比较AIBN引发与光引发所获得聚合物端基结构的异同,加深了学生对RAFT聚合方法原理的理解。同时,运用该方法实现了聚合物两端端基结构的高度功能化,深入体会聚合物合成设计概念。本综合实验教学不仅通过对比法加深了学生对实验原理和专业知识的理解,提升了学生创新研究能力,而且训练了学生的实验操作技能、大型仪器使用能力和结果分析能力,提升了综合素质。 相似文献
999.
Jocelyn M. Bouzaid R. L. Frost W. N. Martens 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2007,89(2):511-519
The thermal stability and thermal decomposition pathways for synthesized composite iowaite/woodallite have been determined
using thermogravimetry analysis in conjunction with evolved gas mass spectrometry. Dehydration of the hydrotalcites occurred
over a range of 56–70°C. The first dehydroxylation step occurred at around 255°C and, with the substitution of more iron(III)
for chromium(III) this temperature increased to an upper limit of 312°C. This trend was observed throughout all decomposition
steps. The release of carbonate ions as carbon dioxide gas initialised at just above 300°C and was always accompanied by loss
of hydroxyl units as water molecules. The initial loss of the anion in this case the chloride ion was consistently observed
to occur at about 450°C with final traces evolved at 535 to 780°C depending of the Fe:Cr ratio and was detected as HCl (m/z=36). Thus for this to occur, hydroxyl units must have been retained in the structure at temperatures upwards of 750°C. Experimentally
it was found difficult to keep CO2 from reacting with the compounds and in this way the synthesized iowaite-woodallite series somewhat resembled the natural
minerals. 相似文献
1000.