碳酸钾与相转移催化剂催化的硝基甲烷与α,β-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应

在碳酸钾和18-冠-6的共同催化下,低活性的Michael受体α,β-不饱和酰基吡唑顺利与硝基甲烷发生Michael加成反应,以31%~78%收率合成了5个4-硝基-丁酰基-3,5-二甲基吡唑,其中4个为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

不同围压下含天然贯通节理岩石卸载破坏机理研究

二郎山特长高速公路隧道断裂带较多，受此影响，隧道开挖后岩爆灾害十分严重．从此隧道中取样制备成含天然贯通节理试件，进行常规单轴压缩室内试验，获取基本力学参数和破坏模式．本文以室内实验结果为依据，确定数值试验时所采用的岩石和节理的力学参数，利用RFPA软件开展数值试验，研究了不同围压同轴向荷载下卸掉围压诱发岩石失稳破坏机理．试验结果表明，五种不同围压(5、10、15、20、25 MPa)卸载后应力-应变曲线均呈“断崖式”跌落，试样均突然破坏，与现场岩爆情况吻合；受贯通节理影响，不同围压试样的具体破坏形态、声发射数量最大值出现时刻有所差异；在卸载阶段五种试样声发射累积数量都突然急剧增大．     

重复采样试验设计的检验效能及其应用

本文探讨了单组重复采样设计及配对重复采样设计的检验效能和相应样本含量的估计 ,并在相同检验效能的条件下建立了重复采样资料 (非独立样本 )与单一测量资料 (独立样本 )间样本含量的关系式。以实例分析 ,其结果与实际相符合。     

提取腐植酸后的残渣对Cu~(2+)的吸附性能研究

研究了天祝褐煤中提取腐植酸后的残渣对Cu2+的吸附性能。结果表明,在室温(20～25℃)条件下,吸附平衡时间约为5h,吸附最佳pH为5～6,相关系数R为0.9889,特性常数n为3.449。吸附符合Freundfich吸附等温式,提取腐植酸后的残渣对Cu2+有较好的吸附性能,其吸附过程可用Ho准二级反应动力学模型描述。     

高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素

利用高效液相色谱,发展了一种快速、灵敏、同时测定土霉素、强力霉素、四环素和金霉素的方法。在反相C18柱上进行梯度洗脱分离,流动相由甲醇和乙酸钠缓冲溶液组成(内含EDTA和氯化钙,pH 8.10),紫外检测波长为386 nm。四环素类药物的质量浓度在8~4 000μg.L-1范围内呈线性关系,回收率为95%~102%,相对标准偏差为1.2%~3.6%,检出限分别为6,13,6和7μg.L-1,方法应用于四环素类抗生药物的分析。     

示波极谱滴定法测定煤中的全硫量

１引言目前，测定煤中的全硫的方法很多，诸如沉淀重量法、高温燃烧中和法（电量法、碘量法）等。沉淀重量法测定结果准确，被列为标准方法使用，但操作手续繁琐、实验时间长。高温燃烧法操作简单、时间短，但样品常常因燃烧不完全而使结果不准。本文介绍用交流示波极谱滴定法测定煤中的全硫，吸取以上二方法之优点。用艾氏卡试剂在８５０℃下使煤中的硫全部转化为ＳＯ２／４　，再加过量的一定量的ＢａＣｌ２溶液，所生成的ＢａＳＯ４经过滤洗涤后，滤液中加入聚乙二醇（ＰＥＧ）和醋酸钠缓冲溶液，使用汞膜电极为指示电极，钨电极为参比电…     

论物理教学中的科学方法教育

阐述了物理教学中进行科学方法教育的意义,在分析物理教学中进行科学方法教育现状的基础上尝试提出相应的对策.     

平行机排序问题的列生成解法

基于整数规划的线性松弛,探讨求解大规模带权总完工时间排序问题的列生成算法的基本原理.然后,结合动态规划和分枝定界技术,对大规模排序问题P‖∑wiCj提出一类求解精确(最优)解的列生成算法.     

纸芯片上转换荧光法检测凝血酶

正纸芯片因其制作简单、成本低廉、生物兼容性好、检测背景低等众多优点,被越来越多的学者所重视,目前,纸芯片上的检测对象大多为葡萄糖、尿酸、乳酸等小分子~[1]。因此,将纸芯片应用于生物大分子检测将拓宽其应用范围,特别是对疾病相关分子的检测,将使其更好地应用于个人诊断(POC)。目前,纸芯片的检测方法中,显色法灵敏度不高、荧光法有很强的背景干扰。上转换荧光法本质上是一种反斯托克斯发光,在近红外光的激发下,可以很好地     

陆地导航系统寻北精度测试及标定方法研究

本文着重研究陆地导航系统寻北精度的测试,标定方法以及相应的精度指标概念,还阐述了测试及标定所应采用的手段和方法,并结合实际的寻北系统给出了应用实例。