热重质谱联用(TG/MS)系统的建立和应用

将两种商品型分析仪器热重（TG）和质谱（MS）联用，并将这一热重质谱联用系统（TG／MS）应用于含酚废水的催化氧化和煤燃烧的过程研究，在获取样品重量变化的同时对逸出气相产物进行了在线检测，获取了苯酚氧化反应的历程和煤燃烧过程中氮、硫氧化物的逸出信息。     

片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究

片螺素[1](Lamel larin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种[1][2]。所有的片螺素都具有一定的生物活性[3]。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。本课题组在国家自然基金资助下,设     

PtRu/C电催化剂上甲醇吸附氧化过程的电化学原位红外光谱

采用调变的多元醇法制备了高分散的Pt/C, PtRu/C和Ru/C电催化剂. XRD计算结果表明, PtRu/C电催化剂的平均粒径和合金度分别为2.2 nm和71%. 采用电化学方法和原位傅里叶变换红外反射光谱方法(in situ FTIRS)研究了甲醇在3种电催化剂上的吸附氧化过程, 发现PtRu/C对甲醇的催化活性明显高于Pt/C, Ru的加入一方面影响了甲醇在Pt上的解离吸附性能, 另一方面提供了Ru-OH物种, 从而抑制了低电位下电催化剂中毒. 红外光谱研究结果表明, 线性吸附态CO(COL)是主要毒化物种, 反应产物主要是CO2, 还有少量的甲酸甲酯. 根据实验结果讨论了甲醇在PtRu/C电催化剂上的氧化机理.     

镉（Ⅱ）—4—甲醛基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

本文研究了Cd(Ⅱ)与4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验结果表明:在TritonX-100的存在下,pH9.50的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲体系中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收峰在525nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律。利用阴离子交换树脂(717)小柱分离干扰离子后,测定地质试样中微量镉,结果满意。     

基于二氧化钛-介孔硅复合材料的光催化毒气过滤器

介绍了一种介孔硅与纳米二氧化钛的复合方法,制备了兼具高吸附性与高光催化活性的纳米二氧化钛-介孔硅复合材料.在此基础上,以365nm波长的紫外LED为光源、特制的半泄露聚合物光纤为导光介质制造了一种新型的光催化毒气过滤器.实验结果表明:当LED光功率为540mW,复合材料装填量为350g时,该过滤器对甲醛气体的吸附量大于3mg;当过滤器达吸附饱和后,输入甲醛气流量为2L/min、浓度为0.7mg/m~3,实时分解甲醛的速率达72μg/h,输出气体中甲醛浓度降至0.09mg/m~3,低于国家卫生标准中的室内甲醛浓度的安全阈值.纳米二氧化钛-介孔硅复合光催化剂的吸附特性为光催化分解提供了充分的反应时间,有利于提高光催化分解效率,可以长时间循环工作,有望用于家庭空气净化,甚至取代现有的活性炭过滤器,用在长效的防毒面具等装置中.     

面向Li原子D1线频率测量应用的掺铒飞秒光纤光梳系统

报道了自主研制的面向Li原子D1线频率测量应用的掺铒飞秒光纤光学频率梳,包括飞秒激光源,频率探测及控制单元,光谱展宽及拍频单元.光纤光梳系统中飞秒激光光源是一套基于非线性偏振旋转锁模机制的掺铒飞秒光纤激光器,重复频率为196.5MHz,中心波长为1 572nm.利用f-2f法探测载波包络相移频率,获得信噪比约为40dB的信号(分辨率带宽300kHz).改变飞秒激光光源泵浦控制载波包络相移频率、频率稳定度是3.74×10-18/τ1/2;通过电光晶体和压电陶瓷改变飞秒激光光源腔长来控制重复频率frep、频率稳定度是1.75×10-13/τ1/2.利用高非线性光纤和倍频晶体将光纤光梳直接输出光谱由1 520～1 607nm扩展到671nm,获得了单模功率为208nW的光信号.与671nm单频激光拍频产生约为60dB(分辨率带宽1Hz)信号,满足Li原子D1线频率测量实验的需求.     

表面分子印迹技术在分析化学中的应用研究进展

表面分子印迹聚合物因其高效的靶向识别能力、丰富的活性结合位点和优越的吸附/解吸附动力学性能,日益受到分离和分析化学领域研究者的广泛关注。本文系统介绍表面印迹技术的概况,如机理、分类、特点等,重点综述了表面印迹技术在环境分析、食品分析、生物分析和医药分析等领域的研究运用现状,并对表面印迹技术潜在的研究方向和应用前景进行了展望。     

以Fe2P2O7为前驱体制备LiFePO4及其电化学性能

以磷铁废渣（Fe_1.5P）和温室效应气体CO₂为原料,以磷酸为补充磷源合成磷酸铁锂（LiFePO₄）的前驱体Fe₂P₂O₇,并研究了其合成过程对LiFePO₄正极材料储能性能的影响。采用SEM观察了LiFePO₄的表面形貌,采用XRD分析了LiFePO₄和Fe₂P₂O₇的晶体结构。进一步对该方法进行优化,发现Fe_1.5P与磷酸混合物（n_Fe1.5P：n_H3PO4=1：1）在800℃热处理6 h合成的Fe₂P₂O₇对应的LiFePO₄/C电化学性能最好,在0.1C,0.2C,0.5C和1C倍率下的容量分别可达130,126,117和108 mAh·g^-1。该方法具有成本低廉,减少碳排放和环境友好等特点,为LiFePO₄正极材料的生产提出了一种新的工艺。     

Pt负载钙钛石催化剂上氧空位对CO氧化的促进作用

采用柠檬酸法制备了LaMnO₃、LaFeO₃、La_0.5Sr_0.5MnO₃、La_0.5Sr_0.5FeO₃,通过负载纳米Pt合成了Pt负载钙钛石催化剂,XRD与IR数据表明合成的催化剂具有钙钛石相,TEM数据表明合成的纳米Pt粒径为~3 nm,均匀分散在钙钛石上。在CO氧化反应中,发现钙钛石的氧化-还原性能是影响其活性的重要因素,因而,Mn系钙钛石表现出较高的CO氧化活性。负载纳米Pt后,Fe系钙钛石则显示出更优异的CO氧化活性,CO完全转化的温度从350 ℃降至120 ℃。吸附实验表明钙钛石上氧空位对促进O₂的吸附起着非常重要的作用,也是影响CO低温氧化的重要因素之一。     

磁性Fe3O4@SiO2@ZrO2对水中磷酸盐的吸附研究

合成了以Fe₃O₄为核,以SiO₂为壳的磁性纳米微粒（Fe₃O₄@SiO₂）,并采用沉淀沉积法将ZrO₂包覆到材料表面。通过XRD、TEM、XPS和N₂吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe₃O₄@SiO₂@ZrO₂上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积ZrO₂使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线可用Freundlich方程拟合。吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合,吸附速率随初始浓度增加而减缓。磷酸盐吸附量随溶液pH值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。