固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

γ-Al2O3颗粒溶液浸润过程的原位磁共振成像

在催化剂的制备过程中,常采用浸渍法将金属或活性相负载到多孔固体载体上以获得高性能的负载型催化剂;在浸渍过程中溶剂对载体的浸润能力和效果对负载活性组分的分布和状态至关重要,进而会影响催化剂的催化性能.本文利用磁共振成像(MRI)技术开展了溶剂对γ-Al₂O₃颗粒浸润过程的原位研究.评估了自旋回波(SE)、梯度回波(GRE)和超短时间回波(UTE) 3种不同MRI序列的成像效果,发现UTE序列在观测短横向弛豫时间(T₂)值的¹H MRI信号方面展现出优越的性能,应用小激发角和短恢复时间(TR)可以获得比SE和GRE序列更高时间分辨率(<1 min)的动态图像.利用UTE序列对γ-Al₂O₃在不同极性溶剂中的浸渍过程进行了原位监测,发现极性溶剂水和甲醇均表现出典型的自由扩散过程,即溶剂从颗粒的外缘逐渐扩散到其中心直至饱和;非极性溶剂环己烷展现了不同的浸润行为,γ-Al₂O₃颗粒的整体¹H M...     

鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制

为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^-1(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。     

荷叶碱的电化学行为研究及分析应用

本文详细研究了荷叶碱在玻碳电极上的电化学氧化行为。在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,用微分脉冲伏安法测定,荷叶碱于＋0.87V（vs.SCE）左右产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与荷叶碱的浓度在0.25-30.0μg／mL的范围内呈良好线性关系,检出限为0.05μg／mL。该方法用于荷叶中总生物碱含量的测定,平均回收率为91.5％。此外对荷叶碱的电化学氧化机理进行了探讨。     

一类Block型李代数的分类和中心扩张

本文我们决定了一类Block型李代数$\BB$在同构意义下的分类和中心扩张, 其中$q$是一个非零复数. 我们的结果推广了以前的一些结果.     

抑制剂Benzamidine与胰岛素作用机制的分子动力学和结合自由能计算研究

氢键和极性相互作用在抑制剂-蛋白结合专一性识别过程中起到重要作用.抑制剂Benzamidine(BEN)与胰岛素trypsin相互作用机制的阐明有助于胰岛素高效抑制剂的研发.本文采用分子动力学模拟和MM-PBSA(molecular mechanics-Poisson Boltzmann surface area)从原子层次上研究BEN与胰岛素的结合模式.结果表明抑制剂BEN的脒基不仅与Asp189的羰基产生静电相互作用,而且与残基Ser190和Gly214形成氢键相互作用.基于残基能量分解的计算表明抑制剂的苯基与残基His58,Cys191,Gln192,Trp211,Gly212和Cys215形成有利于抑制剂结合的疏水性相互作用.期望当前的研究能为胰岛素有效抑制剂的研发提供重要的理论指导.     

血清CLDN5、OCLN和ZO1与颅脑损伤急性期患者损伤程度及预后的关系

目的探讨非开放性颅脑损伤急性期患者血清中封闭蛋白5（CLDN5）、密封蛋白（OCLN）和紧密连接蛋白1（ZO1）的含量与患者损伤严重程度及预后的关系。方法收集2014年2月至2015年2月非开放性颅脑损伤急性期患者92例。患者入院后立即留取外周血,检测血清中CLDN5、OCLN和ZO1的含量,分析三者与患者格拉斯哥昏迷评分（GCS）、颅内血肿体积的关系以及对患者预后的判断价值。结果不同GCS的患者间血清CLDN5和OCLN含量均有统计学差异（均P＜0.05）;不同血肿体积的患者间CLDN5和OCLN含量均有统计学差异（均P＜0.05）;死亡患者的血清CLDN5和OCLN含量明显高于存活组（均P＜0.05）,在不同GCS、血肿体积和预后的患者间比较,ZO1含量均无统计学差异（均P＞0.05）。GCS与血清CLDN5、OCLN含量均呈负相关（rCLDN5=-0.84,rOCLN=-0.85,均P＜0.01）,与ZO1无相关性（rZO1=0.14,P＞0.05）;血肿体积与血清CLDN5、OCLN和ZO1含量均呈正相关（rCLDN5=0.82,rOCLN=0.93,rZO1=0.82,均P＜0.01）。结论血清CLDN5、OCLN可以作为急性颅脑损伤患者病情严重程度和预后判断的有效生物标志物。     

葡聚糖及其衍生物对大麦细胞电融合的影响

葡聚糖及其衍生物对大麦细胞电融合的影响①王伟江志裕＊（复旦大学化学系上海２００４３３）细胞融合是指用人工方法使两个细胞融合成一个细胞的过程［１,２］．体细胞融合可在不同种,不同属,甚至更远的生物间进行,所得到的细胞可具有新的特性．对于植物细胞,有望通...     

Stationary points iteration method for periodic solution to nonlinear system

The value method which is used to obtain the periodic solution to nonlinear system is mentioned in this article. Different point reflection is defined in the nonlinear autonomous and nonautonomous system firstly and then that linear reflection obtained from the inserting value of nonlinear reflection is asymptotic to original nonlinear reflection. The stationary points obtained by linear reflection are regarded as the asymptotic solution of the stationary points of original system. If this asymptotic solution of the stationary points is not satisfactorily accurate it can be used as the initial point of the next reflection. In addition, a corresponding method of researching the stability of periodic solution is put forward in this article.     

Gemini表面活性剂强化有机铵盐的防膨性能研究

针对低渗透储层粘土矿物水化膨胀、运移以及注水压力高而导致油田采收率大幅度降低的问题,作者以长碳链烷基叔胺和1,3-二溴丙烷为原料合成系列阳离子Gemini表面活性剂(Cn-3-Cn),以乙二胺和甲酸为原料合成了有机铵盐类防膨剂(EMN),并将二者以一定比例复配,通过评价防膨性能、表/界面活性,得出表面活性剂C14-3-...