气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮

在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。     

2-乙氧基-N-（4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1）-苯甲酰胺的合成

2-乙氧基苯甲酸甲酯与水合肼发生肼解反应生成2-甲氧基苯甲酰肼(1);1与丁亚氨酸乙酯盐酸盐进行二次肼解反应制得2-乙氧基-N'-(1-亚胺丁基)苯甲酰肼盐酸盐(3);3与氯丙酮环化合成了2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1-)苯甲酰胺(合成伐地那非的关键中间体),总收率48%,其结构经1H NMR和MS确证.     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量

研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5μm,150 mm×4.6 mmi.d)反相色谱柱,以甲醇为提取液,以SCX因相萃取柱为净化柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1 mL/min,用二极管阵列检测器检测,替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm,螺旋霉素的检测波长232 nm,进样量100μL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为:30、20、40μg/kg,线性范围为20~800μg/kg,加标回收率为88.8%~99.4%,相对标准偏差为2.2%~8.9%。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。     

某型火控雷达维修训练模拟器设计与应用

为了提高教学效果,减少实装损耗,加强新装备保障能力,研制某型火控雷达维修训练模拟器;该模拟器以网络化主控计算机单元为核心,由实装操作分系统、虚拟装备分系统、实装部组件分系统、动感分系统、联动分系统组成,具有操作训练、维修训练、武器系统联动训练及训练评估等功能,解决了新型雷达装备教学与训练中实装损耗大、装备数量少、训练效率低等问题;该模拟器已用于多个雷达专业的操作、维修、综合演练等教学实践中,与以往的训练设备相比可操作性好,应用范围广,教学效果明显;文中介绍了模拟器的功能结构、硬件设计、软件设计及其应用。     

宽视场高分辨率闭路监控系统监控镜头设计

为了满足新形势下闭路监控系统（CCTV）对拍摄视场和高清分辨率的要求,设计了一款复杂化的反摄远型全球面结构的CCTV镜头。该镜头的全视场为80,F#为3,焦距为5 mm,光谱范围为486 nm~656 nm。采用像元尺寸为7.5 m7.5 m,1.27 cm(1/2英寸)的CCD成像。该镜头在奈奎斯特频率67 lp/mm处,全视场MTF接近0.65;在1/2奈奎斯特频率处调制传递函数（MTF）大于0.85;在220 lp/mm处,全视场MTF大于0.3,已经接近衍射极限。镜头像面波前PV值为0.077 9,RMS为0.015 9,达到了瑞利判据的要求。设计评价结果表明,该镜头像差校正满足CCTV监控镜头的成像质量要求。     

氨基酸和羟肟酸混配的VO~(3+)配合物的IR、Raman和UV-Vis光谱研究

本文对四个钒酰配合物 [Vv O( L1- 3) ( bz) ]( H2 L1- 3分别为水杨醛缩合甘氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸 ,Hbz为苯甲酰羟肟酸 )和 [Vv O( L4 ) ( bbz) ]( H2 L4 为水杨醛缩合丙氨酸 ,Hbbz为 N-苯基苯甲酰羟肟酸 )进行了 IR、Raman和 UV- Vis光谱研究。结果表明 ,在 IR和 Raman光谱中 ,它们有着相似的振动谱带 ,其νV=O特征振动频率出现在 962～ 976cm- 1之间 ;在 UV- Vis光谱中 ,含有 Hbz的配合物有两个配体场跃迁带 ,而含有 Hbbz的配合物只观测到一个配体场吸收带。     

非水溶剂中八丁氧基2，3－萘酞菁氯锰（Ⅲ）的电化学研究

非水溶剂中八丁氧基２,３ 萘酞菁氯锰（Ⅲ）的电化学研究①杨素苓刘尔生陈耐生黄金陵（福州大学化学系,福州３５０００２）王晓玉卜平段武彪吴谊群左霞（黑龙江大学化学系,哈尔滨１５００８０）金属萘酞菁配合物由于含有比相应的酞菁配合物更大的π 共轭体系,因而具...     

色谱载体用硅球接枝键合相接枝度的测定

本文用热分析、元素分析及溶液吸附三种方法,对不同浓度的γ-GOPS水溶液与硅球表面接枝键合相的系列样品进行接枝度的测定。认为热分析方法是测定硅胶表面接枝度的适用方法。元素分析误差大,数值偏高。溶液吸附法只能作为比较对硅胶表面接枝量大小的相对方法。