恶臭气体中含硫组分的气相色谱快速检测系统研究

根据恶臭气体中含硫物质的特性,选用Silica Bond Plot色谱柱作为分离系统,设计了自动进样模块与色谱快速加热模块,选择灵敏度高与通用性好的光离子化气体传感器作为气体检测器,组建了GC-PID快速在线检测系统。选择了恶臭气体中的H2S,CS2,甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,乙硫醚和二甲基二硫醚等7种含硫化合物的混合气体进行分离检测。结果表明,检测周期小于12 min,最佳分离温度为90℃~150℃,载气流量控制为2.5 m L/min。     

Ho改性的Mn-Ce/TiO_2催化剂低温脱硝性能的评价和表征（英文）

作为引起酸雨、光化学烟雾、雾霾等大气污染问题的主要根源,氮氧化物(NO_x)的防治已成为亟待解决的问题。选择性催化还原技术作为最成熟有效的脱硝技术,目前已经被广泛应用于各燃煤电厂.低温脱硝催化剂具有优秀的低温活性,使得脱硝装置可以安放在脱硫装置和除尘装置下游,受到了学者广泛的研究.目前低温脱硝催化剂的研究主要是对催化剂进行改性以提高催化剂的性能,已有许多研究报道了Sn、Ni、Co、Zr、Cr、Ni等对催化剂的改性影响.Ho作为一种改性元素被应用于光催化领域,能提高TiO_2的光催化能力.但Ho应用于脱硝领域的研究鲜有报道,其氧化物具有酸性位点有助于脱硝反应,因此研究Ho对低温SCR催化剂的改性作用具有重要意义.本文采用浸渍法制备Ho掺杂的Mn-Ce/TiO_2催化剂,研究了Ho的掺杂对于Mn-Ce/TiO_2催化剂低温脱硝性能的影响,同时还研究了烟气中的SO_2和H_2O对催化剂活性的影响,并利用XPS、XRD、H_2-TPR、NH_3-TPD等表征方法从物理性质和化学性质两方面对Ho改性的影响机理进行了研究.研究发现,Ho的掺杂能提高Mn-Ce/TiO_2催化剂的脱硝能力,有助于催化剂N_2选择性的提高.分析表明,Ho的掺杂有助于催化剂比表面积的提升,且能提高催化剂的酸性,有利于催化剂对NH_3的吸附,从而提高催化剂的性能.XPS表征结果表明Ho掺杂后的催化剂具有更高的化学吸附氧浓度和较高的Mn~(4+)/Mn~(3+)比例,使得脱硝反应更容易进行.改性后催化剂的抗水抗硫实验结果表明,Ho的掺杂能够提高催化剂的抗水抗硫性能.XRD结果表明,抗水抗硫实验后催化剂表面形成了硫酸铵盐,硫酸铵盐的形成会堵塞催化剂表面的活性位,限制脱硝反应的进行,从而影响催化剂的脱硝活性.同时,400℃下进行再生实验后的催化剂活性有所恢复,但是未能达到抗水抗硫实验前的活性,表明在抗水抗硫实验中催化剂表面形成了除硫酸铵盐以外的其他硫酸盐类.结合XPS和XRD表征结果,推断生成的盐类物质为硫酸锰和硫酸铈,从而导致再生后的催化剂的脱硝活性无法恢复到最初的活性水平.由此可以看出,硫酸盐的形成是催化剂在含硫气氛中失活的主要原因.     

叔胺硫脲催化的2,5-二羟基-1,4-二噻烷与氮叔丁氧羰基醛亚胺的不对称[3+2]环化反应

以双功能手性叔胺硫脲作为催化剂,用于催化2,5-二羟基-1,4-二噻烷与氮叔丁氧羰基(N-Boc)醛亚胺的不对称[3+2]环化反应.实验结果表明,在10%(摩尔分数)手性催化剂的作用下,反应底物均能高产率地转化成目标产物,并且得到高达95%的对映选择性和7∶1的非对映选择性,实现了一系列含有四氢噻唑骨架的双手性中心化合物的合成.     

引入不确定度的基础化学实验数据处理方法探讨

根据当前不确定度的应用现状,讨论了基础化学实验中计算不确定度的必要性和可行性。建议在学习基本误差理论的基础上找出误差的主要来源,在真值已知时直接计算误差,在真值未知时确定主要不确定度分量。计算不确定度时只考虑1~2个主要不确定度分量、忽略次要不确定度分量。上述实验数据处理方法可以满足基础化学实验的要求。     

基于离子浓差极化的立体式海水淡化微流控器件研究

海水淡化是解决人类淡水资源匮乏的一个重要途径。现有的海水淡化技术存在设备体积大、海水淡化成本高等问题。本研究采用聚二甲基硅氧烷( PDMS)制备了基于离子浓差极化原理的海水淡化器件,采用盐溶液模拟海水,进行盐离子和水分子分离的研究。研究了不同的外加电压、盐溶液在通道中的流动速度、盐溶液通道深度和Nafion纳米通道的深度等实验条件和结构参数对微流控器件分离盐离子和水分子的影响。对微流控器件的结构参数进行了优化。实验结果表明,采用外加电压为25 V、盐溶液流速为4μL/min、盐溶液通道深宽比为1：20、Nafion纳米通道深度为450~500μm的微流控器件进行盐溶液分离,除盐率可达到99%。研究结果对于开发新型高效、低能耗的海水淡化器件有重要的指导意义。     

非离子型表面活性剂辅助酶水解玉米秸杆蒸爆渣

研究纤维素酶对蒸汽爆破预处理玉米秸杆的水解过程. 实验结果表明,玉米秸杆蒸爆渣中的木质素对纤维素酶存在非生产性吸附,降低了纤维素酶对玉米秸杆蒸爆渣的水解率;通过添加非离子型表面活性剂PEG 6000,减少纤维素酶的非生产性吸附,改善纤维素酶对玉米秸杆蒸爆渣的水解性能;在pH值为4.8,温度为50℃,PEG 6000浓度为3.5g/L的优化条件下,纤维素酶水解玉米秸杆蒸爆渣48h,还原糖水解率和葡萄糖水解率分别为83.61%和64.15%.     

茶叶中有机氯和拟除虫菊酯多种农药残留同时分析的样品前处理研究

建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93～201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%～112.2%,相对标准偏差为2.43%～15.8%,方法的检出限范围在2.52～10.59 ng/g.     

阴离子配位化合物[ClPt(bpt)4_]Cl(bpt=氮,氮′-双(3-吡啶甲基)-2-硫脲)的制备与研究

本文介绍了阴离子配位化合物[ClPt(bpt)4]Cl(bpt=氮,氮′-双(3-吡啶甲基)-2-硫脲)的合成,采用X-射线单晶衍射、核磁共振和质谱等手段进行了表征,并讨论了相应结果.晶体结构揭示Pt(bpt)4阴离子受体可以形成锥形构型并通过多重氢键和静电作用在形成的空腔内部包结一个Cl-离子,四个硫脲基团中所含的N原子与Cl离子之间形成了四重N—H…Cl-氢键(3.49~3.81).被包裹的Cl-离子与中心Pt原子之间的距离约为3.52.以此配合物为基础,我们进一步研究了基于该阴离子配合物的8个自由吡啶基团与8当量的四苯基锌(Ⅱ)卟啉(ZnPr)之间的二级配位组装行为.     

硅酸锆粒度对氧化硅基型芯性能的影响

以不同粒度的硅酸锆粉为矿化剂原料,研究原材料粒度及其分布对氧化硅基陶瓷型芯性能的影响.采用数学计算和实际实验验证相结合的方法,确定了最佳硅酸锆粉粒度分布特征.D50为19.6 μm的硅酸锆粉作为矿化剂,在1190℃下焙烧型芯的收缩为0.83;,显气孔率为27;,室温强度为27.1MPa,高温挠度(1550℃×0.5 h)为0.4mm.     

基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性, 为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法. 采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析, 构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱, 结合相似度分析和聚类分析, 用于不同海洋动物药的鉴别. 结果表明, 基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征, 结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分. 说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.