气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养

高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（GC-QTOF）可以在单飞行时间质谱（TOF）采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定.GC-QTOF主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库（NIST）和高分辨的个人自建库（PCDL）进行搜索匹配,也能利用QTOF的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件（MSC软件）和Chemspiders（web）等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC-QTOF的使用与维护保养.     

K_2H(IO_3)_2Cl单晶的喇曼光谱研究

本文报道了水溶液生长的K_2H(IO_3)_2Cl单晶室温下喇曼光谱,有几条谱线的喇曼散射效率很高,说明该晶体可能作为喇曼频移器的材料,谱图中包含有氢键(O一H—O)的特征振动频率,在90°散射几何配置y(xx)z和z(yy)x下,观测到的A_1(TO+LO)表示的谱图明显地不相同,晶体易遭受到光损伤。     

基于双积分球和锁相放大测量的近红外多波长光学参量测量系统的研究

介绍了一种基于近红外LD光源及锁相检测技术的双积分球组织光学参量测量系统,波长范围为1 300 ~1 600 nm,正弦电调制光信号,光开关切换不同波长.提出了积分球系统改进措施,测量了散射/吸收混合溶液在1 310 nm下的光学参量,结果显示,约化散射系数和吸收系数的测量相对偏差分别<5%和10%.     

复合材料机身结构声学特性及影响参数分析

针对复合材料(以下简称"复材")结构进行声振分析,通过无限大障板理论和波动方程,分析复材平板和曲板结构的传声损失,并利用统计能量法分析壁板的隔声性能,与文献中的实验结果进行对比,验证建模的有效性。然后将复合材料机身结构等效成一个复材圆柱壳体结构,分析不同参数,包括压差、曲率半径、长度、铺层角度、纤维材料、加筋等对结构隔声性能的影响。最后与金属机身结构进行隔声性能对比,发现:在环频率与吻合效应频率之间,金属机身结构的传声损失明显大于复材机身结构,而在吻合效应频率以上频段,由于复材结构的吻合效应频率向低频移动,其传声损失好于金属机身结构。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

1-取代苯磺酰基-3-(4′,6′-二取代均三氮苯-2′-基)-1,3,2-二氮磷杂环戊烷的合成及结构分析

本文研究了N-取代苯磺酰-N′-(4,6-二取代均三氮苯-2-)乙二胺与三(二烷胺基)膦的反应,发现了可一步得到关环的产物。从~1HNMR,~(13)CNMR谱观察到在室温下均三氮苯环的单键旋转阻滞现象,X衍射结果对此作了进一步讨论。磷杂环最稳定的构象为袋式,从键长以及环外氮原子杂化状态推测这类化合物在磷与环外氮原子之间有一定程度的dπ-pπ键。     

c向直流电压作用下α—LiIO_3单晶的光的异常散射的进一步研究

文献[1]发现激光束通过c向直流电压作用下的α-LiIO_3单晶时,产生一种电矢量有特定取向且不同于入射光电矢量方向的异常散射带。本文进一步研究了这种散射带的精细结构。确定散射光相对于入射光没有大于15MHz的频移。这种散射带的强度在透射光斑两侧分布不对称,一侧强,另一侧弱。我们发现两种绝对构型的晶体,散射带的强度分布正相反,D型晶体散射强的一侧,正是L型晶体散射弱的一侧。并研究了异常散射带位置和透射光斑的位置间的各种配置状况,发现它们取决于两个通光面相对于c轴的取向。     

c向直流电压作用下α—LiIO3单晶的光的异常散射的进一步研究

文献[1]发现激光束通过c向直流电压作用下的α-LiIO₃单晶时,产生一种电矢量有特定取向且不同于入射光电矢量方向的异常散射带。本文进一步研究了这种散射带的精细结构。确定散射光相对于入射光没有大于15MHz的频移。这种散射带的强度在透射光斑两侧分布不对称,一侧强,另一侧弱。我们发现两种绝对构型的晶体,散射带的强度分布正相反,D型晶体散射强的一侧,正是L型晶体散射弱的一侧。并研究了异常散射带位置和透射光斑的位置间的各种配置状况,发现它们取决于两个通光面相对于c轴的取向。 关键词：     

2,5-取代-1,3,4-噁二唑化合物库的固相合成

本文使用组合化学方法以聚苯乙烯亚磺酸钠树脂（1）为载体合成了2，5-取代-1，3，4-二唑化合物库。树脂1首先与溴代乙酸乙酯反应生成聚合物支载的乙酸酯（2）。肼解后所得的肼树脂进一步与取代的苄氯反应得双欧讲树脂（4）。树脂4与三氯氧磷回流得聚合物支载的2，5-取代-1，3，4-二唑（5）。用W-溴代乙酰苯酮烷基化后聚合物支载的产物用三乙胺解脱得2-芳基-5-芳甲酰亚乙烯基-1，3，4-二唑化合物库，产率15％-36％。