微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物及其应用研究

选择壳聚糖水溶液作为唯一反应物,利用简单方便的微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物,该复合物无需经过产物分离提纯等步骤就能够直接进行后续应用.测试结果表明,碳点/壳聚糖复合物溶液呈黄棕色,透明均一,在365 nm紫外光下显示出明显的蓝色荧光.此外,碳点/壳聚糖复合物中的碳点分散良好,尺寸比较均一.重要的是,该碳点/壳聚糖复合物具有新的综合性能特点,即不仅被赋予了碳点的多色荧光性能,而且还保留了壳聚糖的成膜性能和p H刺激响应性能,可以十分方便地直接进行多种应用,包括利用该复合物制备荧光复合膜和复合球,以及采用电沉积方法制备具有特定形状的荧光涂层,还可以直接应用于细胞成像.因此,这种微波原位法制备的碳点/壳聚糖复合物在荧光材料、荧光涂层、生物成像和生物标记等领域具有潜在的应用价值.     

Na1.0Zn1.62Si1.38O4.84·0.6H2O的水热合成及离子导电性质

Anew sodium zincosilicate single crystal Na_1.0Zn_1.62Si_1.38O_4.84·0.6H₂O with size of 0.3mm×0.3mm×0.3 mm was prepared by hydrothermal synthesis method. Powder X-ray diffraction analysis result shows that this compound is a new phase.The compound is stable up to 500℃. The results of ACimpedance measurement shows that its ionic conductivity at 450℃ is 2×10^-4S·cm^-1 and the activation energy for ionic conduction is 79.64 KJ/mol.     

类水滑石[CdxMg6-xAl2(OH)16]2+[S·2H2O]2-的合成与表征

用中温水热法合成了类水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-,探讨了pH值、投入Cd²⁺离子的量以及硫化时间等条件对合成的影响,并用XRD、FT-IR、DTA-TG等手段进行了表征,找出了合成层间嵌入S^2-离子的含Cd类水滑石的最佳条件。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

天然石墨负极的改性研究

天然石墨作为锂离子二次电池负极材料得到了广泛关注. 针对天然石墨负极的体积效应和表面活性基团的不利影响, 通过溴化和高温煅烧处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命. 样品利用X 射线衍射(XRD)、扫描式电子显微镜(SEM)和比表面积检测(BET)分析其结构特征, 结果表明膨胀石墨样品石墨层剥离晶粒增大. 恒流充放电和循环伏安扫描测试结果表明改性后的石墨样品其倍率性能和循环稳定性均得到明显改善.     

无溶剂路线制备分子筛封装的钴基催化剂及其在费托合成制汽油反应中的应用（英文）

自2012年浙江大学肖丰收教授(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,15173-15176)首次提出无溶剂法合成分子筛以来,该路线已备受关注.无溶剂合成分子筛方法具有废液少、产率高、安全系数高等优点.本文针对合成气经费托路线(FTS)一步法制备富含异构烷烃汽油馏分的研究,通过无溶剂研磨法制备了分子筛封装金属催化剂.一般来说,烷烃异构化催化剂的性能主要取决于分子筛的孔道结构及其酸性,其次是分子筛晶粒大小、结晶度和表面性质等因素.本文对比了三种具有相同拓扑结构的MFI分子筛(Silicalite-1,HZSM-5和NaZSM-5)对汽油和异构烷烃选择性的影响规律.结果显示,在CO转化率(~30%)近似相同的情况下,具有最弱酸性的Silicalite-1封装的Co颗粒表现出最高的汽油选择性(~70%)和异构烷烃选择性(~30.7%).这意味着正构烷烃异构化反应只需要弱酸即可实现,较强的酸性则会使其发生过度裂解反应.Py-IR谱图显示,Silicalite-1在1445 cm-1附近的L酸是区别于NaZSM-5和HZSM-5的一个重要酸性位,可作为FTS路线制备富含异构烷烃汽油的一个关键参数.另外,与封装型(Co@MFI)催化剂相比,浸渍型催化剂(Co/MFI)的汽油选择性明显偏低,可能与金属活性位与分子筛酸性位之间的距离有直接关系.因此,无溶剂合成分子筛是一条具有前景和适宜放大的催化剂合成路线.对于合成气经费托路线制取富含异构烷烃汽油反应,正构烷烃在分子筛催化剂上的裂解和异构化之间的竞争反应是核心问题.未来有待突破的研究方向包括:(1)多支链异构烷烃的合成,目前对于有效调控多支链烷烃的生成关注较少;(2)反应路线的设计,合成气经甲醇路线,联合甲醇制汽油(MTG)反应获得异构烷烃;(3)裂解反应的抑制;(4)分子筛孔道/笼对异构烷烃选择性的调控机制.     

光纤光栅传感系统信号解调技术的研究

波长编码信号的解调是光纤光栅传感系统进入实用化的关键技术之一。本文讨论了光纤光栅传感信号解调的基本原理，分析了国内外提出的常用解调方法的工作机理和特点，并总结了信号解调过程中存在的主要技术难点，指出其发展方向，为光纤光栅传感系统解调部分的设计提供了依据。     

Eu3+/Dy3+共掺Sr3Y2(BO3)4荧光粉的发光性质研究

稀土掺杂发光材料一直是科研领域研究的热点,被广泛应用于白光LED、温度传感、显示显像、新能源和激光等领域。基质的结构对于稀土离子光致发光特性有非常重要的影响,在众多发光基质材料中,硼酸盐具有透光范围宽、光学损伤阈值高、较好的热稳定性和化学稳定性等优点。碱土-稀土金属硼酸盐Sr₃Y₂(BO₃)₄具有出色的光学性能,对其发光性能的研究具有重要意义。稀土离子Eu3+具4f6电子层,是一种典型的下转换发光中心离子,常被选作红色发光材料的激活剂。Dy3+具4f9电子层,也是一种典型的下转换发光中心离子,在紫外光激发下,在蓝色光区和橙色光区有较强的荧光发射。采用高温固相法合成了Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+荧光粉,通过XRD和SEM对样品的结构和形貌进行了表征,XRD结果表明,1 000 ℃烧结5 h,H₃BO₃过量20%为最佳制备条件,且少量的Eu3+和Dy3+掺杂并未改变Sr₃Y₂(BO₃)₄的晶格结构。SEM图像表明Sr₃Y₂(BO₃)₄基质的平均晶粒尺寸为2～4 μm,10%Eu3+单掺和5%Eu3+/5%Dy3+双掺样品与基质Sr₃Y₂(BO₃)₄的SEM图像相比,形貌和尺寸并没有发生明显的改变。Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+荧光粉的发光结果表明,分别在395和466 nm激发下,浓度为5%,10%和15%的Eu3+单掺Sr₃Y₂(BO₃)₄荧光粉的主要发光位于593和613 nm的红光发射,峰强度随着Eu3+浓度的增加呈现先增加后降低的变化形式,掺杂浓度为10%时发光强度最大,说明存在浓度猝灭现象。色坐标结果显示,激发波长由395 nm变化到466 nm,Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+荧光粉的发光颜色从橙红色向红色转变。引入Dy3+后,Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+样品的发射光谱出现Dy3+的486 nm的蓝光发射（4F_9/2→6H_15/2）和576 nm的橙光发射（4F_9/2→6H_13/2）,并且随着Dy3+浓度的增加,对Eu3+的5D₀→7F_{1, 2, 3, 4}跃迁有抑制作用。色坐标结果显示通过调整掺杂离子Eu3+和Dy3+的比例可实现Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+荧光粉的颜色从红色区域向橙色区域转变,说明其在显示方面具有良好的应用前景。     

基于交叉偏振波产生的脉冲净化技术研究与应用

本文利用交叉偏振波产生技术(XPW)对800 nm波段钛宝石飞秒激光器输出的激光脉冲进行时域净化, 提高脉冲时域对比度, 并测量验证了10¹¹对比度的脉冲, 达到测量仪器的动态范围极限, 比初始脉冲时域对比度有三个量级的提高, XPW的效率为22%. 同时发现净化后脉冲光谱宽度也得到一定展宽, 进一步利用啁啾镜对和补偿片对净化后的脉冲进行色散补偿, 得到25 fs脉宽的脉冲. 利用该净化后的激光脉冲作为种子注入已有的太瓦级钛宝石啁啾脉冲放大系统中, 在输出脉冲能量250 mJ, 宽度50 fs, 对应峰值功率5 TW的情况下, 在主脉冲前100 ps以外的范围内测量验证了10¹¹的脉冲对比度.     

SYMMETRIES OF MECHANICAL SYSTEMS WITH NONLINEAR NONHOLONOMIC CONSTRAINTS

The dynamical symmetries and adjoint symmetries of nonlinear nonholonomic constrained mechanical systems are analysed in two kinds of geometrical frameworks whose evolution equations are Routh's equations and generalized Chaplygin's equations, respectively. The Lagrangian inverse problem and the interrelation between Noether's symmetries and dynamical symmetries are briefly concerned with. Finally an illustrative example is analysed.