ZnS@C/rGO复合材料的制备及其电化学可逆储锂性能

通过溶剂热反应-水热处理的途径,制备了无定形碳包覆的ZnS纳米晶体(ZnS@C)与还原氧化石墨烯(rGO)复合的ZnS@C/rGO复合材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行了形貌和微观结构的表征。电化学测试结果表明,与ZnS@C和ZnS/rGO相比,所制备的ZnS@C/rGO复合材料显示了显著增强的电化学储锂性能,在100 mA·g^-1电流密度下,其电化学储锂的首次可逆比容量为1 101 mAh·g^-1,充放电循环100次后其可逆比容量为1 569 mAh·g^-1。在不同电流密度下循环1 200次后,仍保持在2.0 A·g^-1电流密度下有1 096 mAh·g^-1的可逆比容量,显示了其稳定的长循环性能。     

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.     

液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。     

单轴拉伸下氧化锆纳米柱相变机理的分子动力学研究

通过分子动力学模拟,观察到[001]取向的四方氧化锆纳米柱在拉伸载荷下具有两个线弹性变形的应力-应变关系.这一现象是四方结构向单斜结构相变的结果 .为了进一步阐明应力-应变曲线,进行了包括晶体结构分析和原子应变计算在内的详细研究.晶格取向强烈影响塑性变形机制,即[001]和[111]取向的纳米柱在拉伸载荷下经历相变,而沿[110]取向的纳米柱导致脆性断裂.观察到显著的温度效应,随着温度从300K升高到1500K,弹性模量从573.45GPa线性降低到482.65GPa.此外,还用轻推弹性带(NEB)理论估算了相变能垒,观察到相变能垒随温度的升高而降低.这一工作将有助于加深对氧化锆的四方相到单斜相转变和纳米尺度力学行为的理解.     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

气相色谱-质谱法测定大鼠肝脏中的39种脂肪酸

肝脏是脂肪酸代谢的主要场所，研究肝脏中脂肪酸组成和含量的变化可以监测机体的健康状态。现有的检测方法存在样本消耗量大、检测出的脂肪酸种类少等缺点。通过比较不同提取方法和衍生化条件，建立了仅用1.1 mg肝脏组织即可测定39种脂肪酸含量的气相色谱-质谱方法。肝脏组织经研磨匀浆，以氯仿-甲醇(1∶2, v/v)提取总脂肪酸后，氮气吹干，加入含5%硫酸的甲醇溶液，100℃反应90 min使脂肪酸甲酯化，经SP-2560色谱柱分离后进质谱仪分析。结果表明，39种脂肪酸甲酯在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数(R²)大于0.994 0。将各脂肪酸甲酯的检出限(LOD)和定量限(LOQ)换算至肝脏中的含量，分别为2～272 ng/mg和7～906 ng/mg。以十三烷酸和二十三烷酸考察方法的加标回收率及精密度，在3个水平下的回收率为82.4%～101.0%,日内相对标准偏差(n=5)为3.2%～12.0%,日间相对标准偏差(n=3)为5.4%～13.4%。动物暴露于经典的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)后，体内脂肪酸的代谢可能会出现异常。将该方法应用于健康和经口暴露...     

以光纤白光干涉为例的波动光学教学设计

文章以工程教育专业认证为背景,在大学物理的光学教学中引入了基于工程实践的光纤白光干涉内容,进而设计一堂大学物理光学部分的拓展课。该教学设计运用知识迁移规律使学生将大学物理中的基础知识应用到新的前沿知识领域,从大学物理的基础知识——迈克耳孙干涉仪推广到基于光纤的迈克耳孙干涉仪,实现了基础知识向实际工程应用的迁移,培养了学生采用科学方法解决复杂工程问题的能力。     

三元相图及坐标变换的单纯形优化法测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉-铬天菁S三元络合物组成

本文用三元相图及坐标变换的单纯形优化法安排实验,测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)-铬天菁S(CAS)三元络合物组成。通过两种方法,不同途径所得结果一致,络合比为3:3:2。     

用解卷积方法测量亚毫微秒荧光寿命

本文报道了用光电倍增管及取样示波器测量Rh6G和不同浓度的KI混合水溶液的荧光衰变曲线。系统的响应时间是毫微秒量级的,测量得到的衰变曲线是溶液的真实衰变曲线与仪器响应函数卷积的结果。应用相平面法与迭代卷积法相结合来进行解卷积处理,求得溶液的真实荧光寿命,其结果可获得最小时间分辨为130ps,达到仪器的响应函数半宽度的3％。