离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量

建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。     

[SiNi(H2O)W11O39]6-多层组装膜修饰电极及其电化学行为

采用电化学生长法制备包含杂多酸[SiNi(H2O)W11O39]6-(SiNiW11)和聚合物阳离子PDDA的多层膜修饰电极, 利用循环伏安法研究其电化学行为、 pH的影响及其对BrO3-和NO2-体系还原的电催化性能;并对多层膜电化学过程机理进行了初步探讨. 结果表明: 多层膜的增长均匀, 峰电流随层数的增加而增加;多层膜的峰电流随扫速的增加而增加;还原峰的峰电位随pH的增加而负移.     

晶种诱导Nonasil(HMI)的合成

以不同分子筛(Nonasil, MCM-22或MCM-49)为晶种, 在水热条件下以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂, 对纯硅沸石Nonasil(HMI)的合成进行了研究. 并且对各种合成参数, 包括晶种类型、硅源、晶化温度和Na+浓度等对Nonasil(HMI)合成的影响进行了探讨. 发现在适量的Na+存在条件下, 晶种的引入大大缩短了晶化时间; 不同类型的晶种对晶化速度有不同程度的提高. 特别是用异类晶种(如MCM-22或MCM-49)能够合成高结晶度的Nonasil(HMI).     

利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶

3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl₄中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶.     

基于半导体光放大器的干涉型器件中噪声特性的分析

分析了基于半导体光放大器(SOA)的干涉仪分别处于“开”、“关”两种工作状态时的输出信噪比及噪声指数,发现当干涉仪处于“开”态时输出信噪比有所恶化,并导出了附加噪声因子的表达式。实验结果进一步证明了理论分析的正确性。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

索氏提取器装置的改进与应用

索氏提取器是化学实验常用的提取装置，"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验中的重要实验。针对传统索氏提取器提取温度低、提取时间长、提取效率低、虹吸管易碎、提取筒和虹吸管易污染或堵塞等弊端，在提取筒外增设外筒，可有效保护虹吸管且对提取筒起加热和保温作用，以提高提取温度和提取效率，缩短提取时间；冷凝管下端改设喇叭口和倒刺，便于悬挂样品袋，防止提取筒和虹吸管受污染或堵塞，由此得到改进装置。并用于茶叶中咖啡因的提取实验以对改进装置进行效果评价。实验数据表明，改进装置不仅克服了传统装置存在的弊端，更保持了传统装置的特点和功能，使用方便安全，提取效率高，值得在高校推广。     

新型锌(ΙΙ)配位聚合物的合成及其近白光温度传感性能

以1,2-二(4-吡啶基)乙烯，5-苯基间苯二甲酸和Zn(OAc)₂·2H₂O为原料，在水热条件下合成了一个新的Zn(ΙΙ)配合物[Zn₂(L)₂(bpe)₂]_n（1, H₂L=5-苯基间苯二甲酸，bpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯)，其结构经IR，元素分析，X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数a = 7.7192(3)Å，b = 17.4915(7)Å，c = 17.9700(7)Å，α= 113.5530(10)°，β= 99.1610(10)°，γ= 93.8840(10)°。室温固态荧光测试结果显示，在380 nm激发态下，配合物1在室温下550 nm处具有很强的发射峰，并对其变温荧光做了一定的探究，可作为优良的近白光发射的温度传感材料。      

滨海软土地层机械法联络通道施工影响监测分析

机械法联络通道T接施工技术是一种施工软土地区地铁联络通道的新型工法, 具有全程机械化、施工周期短、可直接切削主隧道和洞口等优点. 以宁波地铁3号线某联络通道工程为研究对象, 通过监测分析研究新工法对周围地层、主隧道结构等的施工影响. 结果表明: 受交叉施工影响, 联络通道纵向靠近主隧道的地表沉降较大, 靠近联络通道中央影响较小; 横向中心位置地表沉降较大, 两侧影响较小; 主隧道结构沉降及隧道断面收敛变形较小; 顶推过程对周围地层影响明显, 但水平地面受影响较小, 表明地层总体沉降量小, 基本可控. 此外, 采用peck曲线和高斯曲线分别描述纵横向地面沉降的变化特征, 采用回归分析确定了沉降曲线参数, 与实际监测结果相比, 两者拟合良好.     

带沟槽结构的平板流动中的熵产分析

基于大涡模拟，采用Fluent软件对带沟槽结构的平板流动过程进行熵产分析，探究沟槽结构引起的熵产变化规律.结果表明：沟槽结构能减少流动过程中的熵产，在30 m·s^-1时（Re≈20 000），近壁区总熵产减少约25%，40 m·s^-1时（Re≈27 000）减少约19%，但其结构对后续流动没有持续性影响，且随着法向高度的增加，影响逐渐变小；熵产在沟槽顶端部分的数值远大于其他区域，湍流作用引起的熵产起主要作用.所得结论为优化沟槽结构减阻提供了理论依据.