河南省清凉寺窑址出土富铁釉瓷的无损分析研究

富铁釉瓷在中国古陶瓷史上具有重要地位，综合利用光学相干层析成像技术(OCT)、光学显微镜(OM)、激光拉曼光谱技术(LRS)和X射线荧光光谱分析技术(XRF) 对河南省宝丰清凉寺窑址出土宋金时期富铁釉瓷样品进行无损分析研究，获取了富铁釉瓷的釉层结构、釉面析晶的物相信息及胎釉化学成分等信息，探讨了釉层断面OCT灰度图像特征与其显微结构之间的关系以及富铁釉瓷的烧制工艺。结果表明，酱釉瓷和柿叶红釉瓷表面及黑釉红斑区存在富铁析晶层，黑釉瓷釉层表面未发现富铁析晶层的存在。酱釉瓷釉层富铁析晶层中铁的氧化物以ε-Fe₂O₃晶体为主，而柿叶红釉层则主要是α-Fe₂O₃晶体，黑釉红斑层同时存在ε-Fe₂O₃，α-Fe₂O₃晶体以及磁铁矿。上述差异形成的原因与釉层化学成和烧制工艺存在联系。釉层中高含量碱土金属氧化物及氧化铁区域更容易析出氧化铁晶体。黑釉瓷烧成气氛以还原气氛为主，而酱釉瓷和柿叶红釉瓷则倾向于氧化烧成气氛，且柿叶红釉瓷的烧成温度高于酱釉瓷。该研究将OCT，OM，LRS与XRF相结合，有助于加强对富铁釉瓷的整体认知，为富铁釉瓷的断源断代提供更为丰富的线索。     

预热速率和Mg粒度对MgCNi_3致密度及相成份的影响

用自蔓延高温合成法(SHS)制备了MgCNi_3超导块材,用XRD和SEM对试样进行了表征,理论计算和实验结果表明,如果预热温度太低,自蔓延过程不能进行,当预热温度大于620℃时才能用电弧引燃反应,预热速率越小试样越致密;Mg粒度越小反应后绝热温度越高,成相速率越快,并导致合成产物出现烧结现象,样品所形成的致密度和孔洞尺寸依赖于原始Mg粉的粒度,Mg粒度越小,试样越致密,孔洞越小,但是Mg粒度不同不改变晶粒的形成和生长机理.     

Cu纳米针上电场促进C-C耦合增强CO2电还原生成C2产物

电催化CO₂减排技术利用电能将过量的CO₂转化为有附加值的化学品,是解决能源危机、实现碳中和的有效途径之一.电催化CO₂还原反应(CO₂RR)中的多碳产物(C₂),如乙烯和乙醇,因其比C1产物具有更高的能量密度和更广泛的应用而受到较大关注.目前为止,Cu基催化剂被认为是获得C₂产物的独特材料.研究者在提高Cu基催化剂C₂产物的活性和选择性方面做了大量的工作,如催化剂形貌工程、活性位点设计和中间吸附性能调控等.许多理论和实验研究已经证明,Cu基催化剂上的C-C偶联过程是C₂产物生成的速率决定步骤.优化C-C偶联过程的能垒是提高C₂产物活性和选择性的重要而直接的策略.CO₂RR在Cu上是由CO₂还原吸附CO(*CO)并二聚生成C₂产物引起的.C-C偶联过程与*CO的吸附性能密切相关.众所周知,CO是一种典型的极性分子,因此其在催化剂表面的吸附性能可能会受到活性位点周围的局部电场的影响.构建合适的局部电场是调节CO吸附性能和C-C偶联过程的潜在手段之一.前期工作(Nature,2016,537,382-386)证明了高曲率金纳米针可以在尖端产生高的局部电场.高局域电场诱导K+聚集,使活性位点周围CO₂浓度升高,大大促进了Au纳米针上的CO生成.基于Au纳米针的局域电场促进了CO₂RR的CO生成.本文利用Cu纳米针促进并优化C-C偶联反应来提高C₂产物活性和选择性.结果表明,局部电场可以促进C-C偶联过程,进而增强CO₂电还原生成C₂产物.有限元模拟结果表明,高曲率铜纳米针处存在较强的局部电场;密度泛函理论计算结果表明,强电场能促进C-C耦合过程.在此基础上,制备了一系列不同曲率的Cu催化剂,其中,Cu纳米针(CuNNs)的曲率最高,Cu纳米棒(CuNRs)和Cu纳米颗粒(CuNPs)曲率次之.实验测得CuNNs上吸附的K+浓度最高,证明了纳米针上的局部电场最强.同时,CO吸附传感器测试表明,CuNNs对CO的吸附能力最强,原位傅里叶变换红外光谱显示,CuNNs的*COCO和*CO信号最强.由此可见,高曲率铜纳米针可以诱导高局部电场,从而促进C-C耦合过程.催化性能测试结果表明,在低电位(-0.6 V vs.RHE)下,Cu NNs对CO₂RR的生成C₂产物的法拉第效率值为44%,约为Cu NPs的2.2倍.综上,本文为CO₂RR过程中提高多碳产物提供了新的思路.     

基于光弹调制的运动斯塔克效应诊断

电流密度分布是等离子体物理研究的关键分布参数,在托卡马克先进运行模式发展,电流驱动,约束与输运等方面发挥着重要的作用。中性束与等离子体相互作用产生的分裂光谱,包括σ分量与π分量,水平观测时,σ分量的偏振方向垂直于等效电场的方向,π分量的偏振方向平行于等效电场的方向,通过测量分裂光谱的偏振方向可以反演出等离子体电流密度分布。基于光弹调制器的偏振检测系统具有检测精度高、时间响应迅速的独特优点,非常适用于等离子体电流快速变化下的电流密度分布测量。光弹调制器的双折射晶体在周期性外部驱动源的作用下发生弹性形变,其折射率会产生周期性的变化,当偏振光通过时,出射光的偏振特性将相应产生周期性变化,再经过偏振片,形成调制的光强变化。运动斯塔克效应(MSE)诊断的偏振检测系统由两个光弹调制器(PEM)和一个偏振片组成,通过检测不同调制频率的调制强度的比值,从而快速、精确地获得分裂光谱的偏振方向的实时变化,进而得到等离子体电流密度分布。详细介绍了东方超环托卡马克(EAST)装置上的MSE诊断,初步完成了离线测试与标定,参与中性束电流本文驱动物理实验,初步获得了等离子体电流密度分布的信息。     

Au纳米薄膜的熔化机理及其结构演变的分子动力学模拟

利用分子动力学模拟详细研究了不同厚度的Au纳米薄膜的熔化机理和结构演变. 模拟结果表明所有Au纳米薄膜的熔化行为分为两个阶段,即表面预熔和均相熔化. 只有最外层原子出现了预熔化行为, 其他内层原子在均相熔化之前始终保持稳定的固态,这与零维的Au纳米团簇和一维的Au纳米线的预熔化行为是不同的. 同时Au纳米薄膜的熔化温度随着薄膜厚度的增加而升高. 在预熔化过程中,在原子水平上发现了所有的Au纳米薄膜的f100g晶面向f111g晶面转变的表面重建过程. 对于最薄的L2纳米薄膜,当温度低于500 K 时表面应力不能诱导这样的表面重建. 然而一维的Au纳米线在更低温度下就能够观察到了由表面应力诱导的表面重建过程. 这主要是因为Au纳米线具有更高的比表面积所导致的. 另外研究结果还表明当模拟温度达到某一特定值时,由双原子层组成的Au纳米薄膜能够分裂成一维的纳米线.     

Effect of High Temperature Annealing on Conduction-Type ZnO Films Prepared by Direct-Current Magnetron Sputtering

We experimentally find that the ZnO thin films deposited by dc-magnetron sputtering have different conduction types after annealing at high temperature in different ambient. Hall measurements show that ZnO films annealed at 1100℃ in N2 and in 02 ambient become n-type and p-type, respectiveIy. This is due to the generation of different intrinsic defects by annealing in different ambient. X-ray photoelectron spectroscopy and photolumineseence measurements indicate that zinc interstitial becomes a main defects after annealing at 1100℃ in N2 ambient, and these defects play an important role for n-type conductivity of ZnO. While the ZnO films annealed at 1100℃ in O2 ambient, the oxygen antisite contributes ZnO films to p-type.     

真菌毒素的液相色谱分离和检测

本文研究了一项分离棒曲霉素,青霉酸,赭曲霉素A和B,桔青霉素,玉米赤霉烯酮及柄曲霉素七种真菌毒素的高效液相色谱分离和检测方法。为实现分离,选择了反相方式。流动相为乙腈-水(55:45v/V),并添加了2.5mm草酸,pH为5.5。流量1.0ml/min。文中讨论了流动相中乙腈%、添加草酸的浓度对七种真菌毒素k’值的影响,对柱效N的影响,并从原理上讨论了保留机理。本文也综合地讨论了检测条件。也讨论了有关定量分析的参数,建立了一种较好的分析七真菌毒素的痕量定量方法。     

DSC 曲线解析

本文以作者发表的论文为基础阐述了解析DSC曲线应具备的理论知识和技能,并以作者解析抗癌药倍半氧化羧乙基锗、尼龙1010、标致汽车保险杆的DSC曲线为例,说明作者解析DSC曲线的思路和方法。     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮

建立了测定血浆中米非司酮浓度的高效液相色谱分析方法。血浆样品以乙醚提取,常温下负压挥发至干,所得残渣用甲醇浸溶后进行测定。Spherisorb C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(50 25 25)溶液,检测波长为302 nm,用外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg.L-1范围内呈线性,检出限为0.01 mg.L-1;平均回收率为98.2%,日内、日间平均精密度分别为7.0%,8.3%。米非司酮血浆样品的萃后残渣于-20℃可保存至少7d。