纳米长余辉发光材料CaTiO3∶Pr的制备及表征

以无机盐为原料,以明胶为分散介质,采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒。通过热重和差热分析,讨论了CaTiO3∶Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理。用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈类球形,粒径为100 nm左右,分散性良好。利用荧光光谱分析仪对纳米CaTiO3∶Pr粉体的发光性能进行了表征。光谱数据表明：1 100℃时,煅烧1 h发光强度最大,其发光特性与传统的高温固相法相似,但烧结温度可以降低200℃。系统地研究了制备纳米CaTiO3∶Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,给出了最佳的制备条件。文章报道的制备方法所需装置简单,实验成本低。     

银催化的3-三氟乙酰基吲哚与异氰酸酯反应:(Z)-β-三氟甲基取代的脱氢色氨酸衍生物的高效合成

实现了银催化的3-三氟乙酰基吲哚与异氰酸酯的环化-重排反应,以优秀的收率(up to>99%)得到了一系列单一构型的(Z)-β-三氟甲基脱氢色氨酸衍生物.反应以克级规模进行时,产率仍能达到98%,这一结果证明了反应的实用性.此外,作者提出了可能的反应机理.该反应具有原子经济性高、反应条件温和及操作简便等优点.     

三聚氰胺功能化多孔有机聚合物的合成及其对甲基橙的吸附性能

首先以对三联苯(TP)和对苯二甲酰氯(TC)为单体合成了酮基聚合物前体(TP-TC),而后基于席夫碱反应将三聚氰胺(MA)与之交联得到胺功能化的多孔有机聚合物TP-TC-MA。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附(BET)以及零电荷点(pH_pzc)的测定等手段对合成的多孔有机聚合物进行表征。以染料废水中典型的阴离子染料甲基橙为研究对象,研究了TP-TC-MA对其吸附行为,并探讨了吸附机制。利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)得出目标污染物的紫外吸收光谱标准曲线,标准曲线拟合相关系数(R²)为0.999。结果表明,TP-TC-MA由于具有高比表面积(708.5 m²/g)和总孔体积(0.556 cm³/g)以及丰富的含氮基团,对阴离子染料甲基橙表现出优异的吸附性能。TP-TC-MA对水中甲基橙的吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附平衡数据可以采用Langmuir等温吸附模型描述。经由Langmuir等温吸附模型计算得到的理论最大吸附容量为156.3 mg/g。选择性实验结果表明,TP-TC-MA对阴离子染料甲基橙具有更强的吸附作用,吸附作用机理可归结为静电相互作用、氢键和π-π相互作用等。在重复使用5次之后,TP-TC-MA对甲基橙仍保持90%以上的去除率,表明材料具有良好的稳定性和重复利用性,在染料废水处理中具有很好的应用前景。     

基于近似熵的突变检测新方法

近似熵是一个有效的非线性动力学指数,能够用于表征时间序列的复杂性,通过滑动窗口技术,近似熵对于一维时间序列的动力学结构突变具有一定的识别能力,但其突变检测结果依赖于子序列长度的选择,且不能准确定位突变点.鉴于此,本文提出了一种新的突变检测方法——滑动移除近似熵.测试结果表明,滑动移除近似熵具有检测结果稳定性好、准确性高等特点,明显优于滑动近似熵和Mann-Kendall方法,其在实际观测资料中的应用进一步证实了新方法的可靠性. 关键词： 近似熵 滑动移除近似熵 突变检测     

新型喹喔啉衍生物的合成、光物理性质及理论分析

合成了新型质子给体的荧光探针化合物2,3-双(4-二甲胺基苯基)喹喔啉( QBDMA).利用紫外-可见(UV-Vis)吸收、红外吸收和氧核磁共振等光谱手段对该化合物进行了分子结构表征,同时分析其电化学性质和光致发光性质.研究了该化合物在不同条件下的光致发光光谱.最后在B3LYP1/6-31G*水平上优化其基态结构,并对...     

双核铕(Ⅲ)配合物的合成及选择性激发

成功地合成一种新的四齿配体2,5-二(4-((2-吡啶-1氢-苯并[d]嘧唑)甲基)苯基)-1,3,4-噁二唑(L),并且将该配体作为第二配体合成出双核Eu3+配合物[Eu(TTA)3]2L(TTA二2-噻吩三氟甲基乙酰丙酮),配合物[Eu(TTA)3]2L的结构用红外光谱,吸外-可见吸收光谱进行了充分表征.为了讨论配...     

两亲聚合物的合成及在磷石膏过滤系统中的应用

运用水溶液聚合的方法,合成了一种应用于湿法磷酸过滤系统的两亲聚合物.通过单因素实验,确定了其最佳的实验合成条件为:单体质量配比AM:DMDAAC:自制单体A=70∶15∶15,固含量10％,反应温度60℃,溶液pH值4.0,引发剂质量分数0.07％.合成的两亲聚合物兼具絮凝剂的絮凝性能和表面活性剂的疏水作用,具有良好的...     

甲醇对正庚烷层流预混火焰影响的实验研究

利用低压层流预混火焰结合同步辐射真空紫外光电离技术和分子束取样质谱技术,探测到并计算了甲醇摩尔掺混比为0%、11%、28%和50%的甲醇/正庚烷/氧气/氩气火焰中62种燃烧中间产物和最终产物的摩尔分数.结果发现,甲醇的加入对正庚烷的消耗速率和大分子裂解没有影响,其主要作用表现在对C1和C2小分子摩尔分数的影响.甲醇的氧...     

银催化羧化偶联反应及钌催化交叉复分解反应串联合成官能团炔酸酯

通过将Ag催化的羧化偶联反应与Ru催化的交叉复分解反应串联, 用端炔、二氧化碳、端烯基取代的溴代物和甲基丙烯酸甲酯高效高产率地合成了一系列官能团化的炔酸酯.     

混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸

建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。