氯氮平、去甲氯氮平及奥氮平的高效液相色谱电化学检测特性的研究

 采用高效液相色谱安培电化学检测法 ,考察了氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平在不同 pH值流动相下的色谱分离情况及其色谱峰高与检测电压的关系。结果表明 ,氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的保留时间均随流动相 pH值的升高而延长 ;在pH值为 4 5 6和 5 5 6的流动相中 ,均可实现基线分离。 3种化合物的色谱峰高与检测电压之间呈典型的“S”型曲线 ,pH值升高时该曲线均左移。氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的检测电压必须大于产生最大氧化电流的最低电压才能得到稳定的检测电流。这种典型的“S”型伏安曲线对于化合物的定量和定性检测具有重要意义。     

中红外波段二阶非线性光学晶体材料研究进展

新型无机红外波段二阶非线性光学晶体材料在光电子领域有着重要的应用，对它们的探索是当前非线性光学材料研究领域的难点和前沿方向之一。本文将材料按组成分成三大类（即经典的ABC₂型黄铜矿结构化合物，硫属元素其他化合物和AMX₃型卤化物），分别就新材料探索、已知材料的单晶生长等综述了近10余年来中红外波段二阶非线性光学晶体材料的研究进展。     

硼氢化钠水解制氢的研究

采用置换镀的方法在泡沫镍基体上获得不同载钌量的NaBH4水解制氢催化剂。实验结果表明，NaBH4水解制氢反应为零级反应，氢气生成速率随载钌量的增加而变快；当泡沫镍表面完全被钌覆盖时，载钌量为6%，相应的催化能力最强。与离子交换树脂载钌催化剂相比，泡沫镍载钌催化剂更稳定、耐用。实验还证实，30%比35%的NaBH4水溶液在相同的催化剂作用下更易发生水解反应；NaBH4水溶液中加入少量的NaOH有助于提高钌催化剂的催化性能。通过对NaBH4储氢体系的能量计算，说明采用该氢源体系的微型燃料电池的能量密度有望达到甚至超过锂离子电池的比能量水平。     

衍生荧光法测定盐酸西布曲明

通过衍生反应，建立了用荧光光度法测定盐酸西布曲明的新方法。并对衍生体系、反应条件、产物稳定性等进行了研究。实验确定丙二酸和乙酸酐混合试剂与盐酸西布曲明在75℃的水浴中加热15min，所得产物发射强荧光，最大激发波长λcx=456nm，最大发射波长λem=496nm。在上述波长下，荧光强度与盐酸西布曲明的质量浓度在0．11～9．5μg／mL范围内呈良好的线性关系，检出限为13．4ng／mL，标准加入回收率在95．4％～104．2％。用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定。     

呋喃同系物C4H4X(X=O,S,Se,Te)非线性光学性质的TDDFT-SOS理论研究

用含时密度泛函理论(TD-DFT)组合态求和(SOS)方法计算了呋喃同系物[呋喃(C4H4O)、噻吩(C4H4S)、硒吩(C4H4Se)、碲吩(C4H4Te)]的非线性光学性质.计算结果表明,体系的三阶NLO系数(γ)随着杂原子被重原子的取代而逐步增大,B3LYP等4种势函数计算的NLO系数基本一致.计算的色散关系曲线表明,标题化合物在宽频区存在小的色散作用,是一类具有应用前景的NLO材料.     

头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法研究水溶液中头孢地嗪钠(CDZM)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数, 探讨了其荧光猝灭机制. 根据热力学参数确定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白之间的作用力类型, 运用Föster偶极-偶极非辐射能量转移原理, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互结合时其授体-受体间的距离, 采用同步荧光技术考察了头孢地嗪钠对牛血清白蛋白构象的影响.     

Synthesis of （2R,4R）—2—N—tert—Butyloxycarbonyl Amino—4,5—epoxido—valeric Acid Methyl Ester

The stereoselective synthesis of (2R,4R)-2-N-tert-butyloxycarbonyl amino-4,5-epoxido-valeric acid methyl ester 8,which is the key intermediate for the synthesis of (2′S,2R)-3-trans-nitrocyclopropyl-alanine,was first accomplished.     

硫杂蒽酮类稀土配合物的合成、表征及与DNA的作用(I)

合成了新的O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸及其稀土配合物. 通过元素分析, IR, ¹H NMR, UV, DTA-TG和¹³C NMR谱对其结构进行了表征. 研究表明: 配体羧羰基脱质子后与金属离子配位, 2位氧原子也与金属离子配位, 配合物中含有一定量的配位水, 配合物为非电解质类型. 同时, 研究了O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸稀土配合物对质粒DNA的切割作用. 结果表明: 铕的配合物对DNA的切割较明显, 且当配合物浓度增加时, 质粒DNA的超螺旋构型逐渐减少, 而缺刻、开环型构型逐渐增多. 在相同条件下, Eu(III)离子对质粒pBR322DNA几乎没有切割作用; 配体O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸对质粒pBR322DNA也有切割作用, 但配合物EuL₃对质粒pBR322DNA的切割作用明显强于配体, 表明稀土离子Eu(III)与配体生成配合物后有较好的协同切割作用.     

一种新型单体引发转移终止剂合成精细结构功能化的聚苯乙烯

自从1982年Ｏｔｓｕ[1]等提出引发转移终止剂(Ｉｎｉｆｅｒｔｅｒ)以来,这类化合物得到了广泛的研究和发展.使用引发转移终止剂的聚合反应是实现“活性”聚合的一个重要方法.引发转移终止剂又分为热引发转移终止剂和光引发转移终止剂两种.热引发转移终止剂除了三苯甲基偶氮苯外[2],均是六取代乙烷类化合物[3～7];而光引发转移终止剂则一般是一些含二硫代氨基甲酰氧基基团的化合物,如Ｎ,Ｎ二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(ＢＤＣ)、双(Ｎ,Ｎ二乙基二硫代氨基甲酸)对苯二甲酯(ＸＤＣ)、Ｎ乙基二硫代氨基甲酸苄酯(ＢＥＤＣ)、双(Ｎ乙基二硫代氨基甲酸…     

生物质空气－水蒸气气化制取合成气热力学分析

基于Gibbs自由能最小化原理，计算了包括H2O(l)和C(s)在内的，生物质空气 水蒸气气化体系热力学平衡，对比分析了常压气化和加压气化的特点，通过回归分析得到了不同压力下，气化产物中可燃气体分率最高时的水蒸气/生物质质量比（S/B，Steam to Biomass Ratio）与空气当量比（ER，Equivalence Ratio）的关系曲线，为探讨适于制取合成气的气化工艺和条件提供初步的理论指导。研究表明，相对于常压气化，加压气化体系的平衡温度较高，平衡状态下可燃气体分数较低，但CH4含量明显增加；一定温度和当量比下，加压气化使得气化产物中可燃气体分数达到最高所对应的S/B比增大，即需要消耗更多水蒸气；通过调节S/B比，可以比较方便地控制产物中H2和CO的比例。以常压为例，T=1173K，S/B=0.17时，气化产物中H2/CO约为1.1∶1，而S/B=1.02时，气化产物中H2/CO约为2∶1；不同压力下最佳S/B比和ER有很好的线性关系，温度为1173K时，最佳S/B比与压力及ER〖的关系为S/B=－1.48×ER－4.49 E×10－5×p2 + 5.83 E×10－3×p + 0.32。