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101.
高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG 7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25∶75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.999 6,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.1~5.0 mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。 相似文献
102.
以萘普生(NPX)为前体, 分别与芳基钌(Ru)、 锇(Os)及铱(Ir)二聚体反应制备了3个单核配合物[Ru(η 6-p-cymene)(NPX-bpy)Cl]Cl(1), [Os(η 6-p-cymene)(NPX-bpy)Cl]Cl(2)和[Ir(η 5-Cp *)·(NPX-bpy)Cl]Cl(3). 利用元素分析、 电喷雾质谱和核磁共振波谱对3个配合物的组成和结构进行了表征, 并研究了其细胞毒性. 结果表明, 3个配合物对几种肿瘤细胞株均无毒性(IC50>100 μmol/L), 仅配合物1对NB-4细胞有中等程度的毒性(IC50=45.2 μmol/L), 且毒性大于配合物2和3, 这可能与配合物1在细胞核内具有更高的富集量有关. 此外, 3个配合物均可有效抑制COX-2的表达, 保留了萘普生的抗炎性质, 实现了金属配合物抗癌及抗炎的多功能化应用. 相似文献
103.
分别采用一步水热法和两步水热法在导电玻璃(FTO)上制备了二氧化钛(TiO2)纳米棒(NR)阵列和TiO2分枝纳米棒(B-NR)阵列。 利用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO2纳米棒阵列(NRA)和TiO2分枝纳米棒阵列(B-NRA)基底上沉积Sb2S3纳米粒子(NPs)。 接着分别旋涂聚-3已基噻吩(P3HT)和2,2'7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)螺芴(Spiro-OMeTAD)组装成TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/ Spiro-OMeTAD为光活性层的杂化太阳电池。 结果表明,由TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的光电转换效率(PCE)是2.92%,而由TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的PCE提高到了4.67%。 相似文献
104.
壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEOn)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOn)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEOn的品质。 为了建立快速分析NCEOn产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH2色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%~107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO7和NCEO9产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEOn产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEOn的潜能。 相似文献
105.
近年来,纳米药物递送系统在癌症治疗方面的应用受到广泛关注。 传统的纳米药物递送系统存在生物相容性差、靶向性缺乏、在肿瘤部位释药缓慢等问题。 本文设计制备了一种同源细胞膜(M)包覆、癌细胞还原微环境控制释药的脂质体纳米粒子(命名为P-ss-G/D/Sf@M)来递送肝癌治疗药物索拉非尼(Sf)用于肝癌的靶向治疗。 利用薄膜水化法结合静电吸附及过膜挤压法制备包覆细胞膜的空白(P-ss-G/D@M)及载药(P-ss-G/D/Sf@M)纳米粒子。 P-ss-G/D/Sf@M对Sf的载药量为7.2%,包封率为79.9%。 体外释药结果显示,P-ss-G/D/Sf@M在还原条件下会加快药物的释放,48 h时药物释放量达到65%以上,较非还原条件下释药量提高了25%。 体外细胞实验结果证明,包覆肝癌细胞膜的纳米粒子更易被肝癌细胞摄取,表现了对肝癌细胞的靶向性,同时在肿瘤细胞高浓度谷胱甘肽(GSH)还原环境作用下,纳米粒子中的二硫键断裂,迅速释放药物,与非还原敏感载药纳米粒子相比,显著抑制肝癌细胞生长,提高细胞凋亡率。 因此,本文制备的同源细胞膜包覆的智能释药载体有可能用于今后的癌症治疗中。 相似文献
106.
毛细管电泳(CE)在新药研发领域显示着重要的应用前景。CE使用水溶液介质作为实验体系,保证了药物筛选在类似于生命介质的环境中进行,优于其他传统体外仪器筛选方法。除了维持被筛选分子和作用对象的生物活性外,CE筛选过程着重突出配体与受体之间的相互作用。毛细管电泳药物筛选瞄准与药理学理论相关的重要参数,如结合常数Kb 、结合速率常数Kon 和解离速率常数Koff ,有利于模拟并预测机体内靶标与药物之间的相互作用过程。该文回顾了毛细管电泳进行药物筛选的历史,评述了毛细管电泳药物筛选方法所依据的理论和相对成熟的各种常用方法,并抽取了部分典型实例以及相关技术进行说明,对以亲和毛细管电泳、动力学毛细管电泳为手段的药物筛选方法进行了介绍,包括分子和细胞层次的药物筛选,以及针对不同类型的候选药物的研究工作都有提及。毛细管电泳与多种技术的联用,包括与质谱以及化学发光等联用发挥了更大的效能。联用方法还应用于中药有效成分的筛选。毛细管电泳在DNA编码化合物库筛选中将有良好应用前景。馏分收集的发展为筛选药物提供了广阔前景,它配合指数富集配体系统进化技术为毛细管电泳药物筛选提供了更多可能。总之,毛细管电泳多样可选的药物筛选方法和技术将为新概念的药物筛选与药物评价提供有力支撑。 相似文献
107.
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10-6,可识别加合物形式包括[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+、[M+NH4]+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。 相似文献
108.
本文旨在探索基于2-噻吩-咪唑[4,5-f]-[1,10]-菲咯啉(TIP)结构的三羰基铼(Ⅰ)配合物的聚集诱导荧光增强(AIEE)性质。研究了2-(5-溴-4-甲基噻吩)-咪唑[4,5-f]-[1,10]-菲咯啉(1)与不同溴代烷烃之间的氮烷基化反应,并成功制备了3种具有不同氮烷基链结构的TIP衍生物(2a~2c)。氮烷基链引入可以明显提高其在有机溶剂中的溶解性以及不同程度影响TIP中相邻咪唑环和噻吩环的二面角。通过配体2a与五羰基氯化铼的配位反应成功制备了一个具有AIEE性质的三羰基铼(Ⅰ)配合物3。通过对三羰基铼(Ⅰ)配合物3进行X射线单晶衍射的分析,发现该配合物的AIEE活性取决于其松弛的分子堆积结构以及多重的分子间氢键作用。 相似文献
109.
使用本土化的教学内容表征(CoRe)工具调查了46名接受“国培计划”的中学化学骨干教师关于“析氢腐蚀和吸氧腐蚀”主题的PCK,结果表明:(1)骨干教师的PCK包含5个相互联系的组分,其中课程知识、学生知识以及策略知识均较为丰富。骨干教师能有针对性地选取化学学科专属的教学策略;(2)在教学取向方面,骨干教师在教学中发展与评价学生化学基本观念与学科核心素养的意识有待加强,引导学生自主建构学习的落实程度有待提高;(3)在评价知识方面,评价方式较为多元,但骨干教师对于形成性评价的重视程度不够。文末据此对我国化学教师教育以及化学PCK研究提出相关建议。 相似文献
110.
建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量。结果显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N=3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033~0.063 mg/L和0.11~0.19 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3%~104%和92.7%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%~5.3%和3.2%~5.4%。对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯。该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的测定,为染整助剂的质量监控提供了参考。 相似文献