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971.
采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。 相似文献
972.
973.
974.
本研究用氨基二茂铁(Aminoferrocene,AFc)经重氮化反应后修饰单壁碳纳米管(SWNTs),制备SWNTs-AFc复合物,并以该复合物修饰玻碳电极(GCE),通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)等电化学方法检测对硝基苯酚(p-NP)。结果表明,与裸玻碳电极相比,SWNTs-AFc/GCE对p-NP响应的还原过电位显著减小,峰电流大大增强,p-NP的检测线性范围为1~850μmol/L(R2=0.997),检测限为1μmol/L。该方法电流响应快、灵敏度高、检测限低,具有良好的应用前景。 相似文献
975.
976.
977.
研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析,回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点,在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。 相似文献
978.
液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。 相似文献
979.
根据活性亚结构拼接原理,以取代苯甲醛、盐酸羟胺、N-氯代丁二酰亚胺和2-苯并咪唑基乙腈等为原料,经肟化、氯代、环化及缩合反应,合成了一系列新型的含苯并咪唑和异噁唑结构的席夫碱化合物(5a~5h),收率60%~75%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和HR-MS表征。采用菌丝生长速率法测试了化合物对番茄灰霉菌和生菜菌核菌的抑菌活性。结果表明:在用药量为100μg·m ~(-1)时,苯环上含有氟原子或甲氧基的席夫碱(5c,5d和5e)对生菜菌核菌显示出较好的活性,抑制率为71.3%~76.1%。 相似文献
980.
X射线光电子能谱仪的开放使用与管理 总被引:1,自引:1,他引:0
X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一,是表面分析科研工作的必备仪器.为提高测试效率,实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会. 相似文献