超临界流体色谱仪器研发进展

对超临界流体色谱在仪器研发方面的研究进行了总结。从组成超临界流体色谱的5大系统出发,分别介绍了其近年来的研究进展,突出了超临界流体色谱在控温和控压方面区别于其他液相色谱仪器的特点。     

Synthesis and Structural Characterization of a Polyoxomolybdate HNa7[Mo36O112(H2O)16]·47H2O

A new polyoxomolybdate complex HNa7[Mo36O112(H2O)16]·47H2O 1 has been prepared in the beaker solution and characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analyses. Crystal data: H127Mo36Na7O175, Mr = 6542.79, monoclinic, C2/c, a = 40.891(6), b =17.900(3), c = 25.580(4) (A), β = 125.673(2)°, V = 15210(4)(A)3, Z = 4, Dc = 2.857 g/cm3, F(000) =12464, μ = 3.013 mm-1, R = 0.0633 and wR = 0.1654 (I＞ 2σ(Ⅰ)). With the bridging sodium cations,the [Mo36O112(H2O)16]8- units in compound 1 are linked to form a one-dimensional structure, on the basis of which a three-dimensional architecture is further constructed via other sodium cations and complicated hydrogen bonds.     

1-烷基-4,6-二芳基四氢三嗪硫酮化合物的合成及其氧化反应

三芳基缩二胺与烷基硫脲在二氧六环回流条件下反应, 可生成1-烷基-4,6-二芳基四氢三嗪硫酮化合物3。利用芳香醛, 烷基硫脲和醋酸铵一锅法也能得到3, 而三芳基缩二胺与芳基硫脲反应, 则生成了咪唑啉的硫氰酸盐。室温下,在相转移催化剂TEBA存在时, 3可被高锰酸钾氧化, 得到1-烷基-4,6-二芳基-2(1H)三嗪酮化合物。     

一氯二茂钛在有机合成中的应用研究

综述了近年来一氯二茂钛在有机合成中的应用研究, 主要涉及环氧化物的还原开环、其它还原反应、Reformatsky反应、呐醇偶联反应、不饱和金属卡宾与自由基的加成反应、制备烯糖化合物的反应、制备C-苷的反应等.     

聚羧酸系高效减水剂减水机理研究

重点叙述了聚羧酸高效减水剂的特点、研究和发展的状况,并就聚羧酸减水剂的减水机理、分子结构对减水率的影响、减水剂在水泥中的化学作用等因素进行了较详细的综述,分析了影响减水率的规律和可能的作用机理。     

新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅱ)——N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构

本文报道了标题化合物的合成和晶体结构.该晶体由标题分子与溶剂分子CH_2Cl_2组成,属三斜晶系,空间群为。晶胞参数.晶体结构由直接法解出,进行全矩阵最小二乘法修正,R=0.067.标题分子中存在3个独立的平面共轭体系,还存在N、H原子间的分子内及分子间氢键.     

人血清中镁钙铁铜锌的ICP-AES法同时测定

使用ICP－AES法同时测定了血清样品中的镁、钙、铁、铜、锌，加标回收率为95%-101%，11次测定的RSD（n=11）小于2.7%；方法操作方便，分析速度快，结果准确。     

AlPxO催化剂的制备、表征及其在邻苯二酚O-单醚化反应中的催化性能

采用沉淀法制备了AlPxO(x=0,0.33,0.5,1.0,1.5,2.0)催化剂,通过XRD,FTIR,固体核磁共振,BET,NH3-TPD和CO2-TPD等手段对催化剂进行了表征,发现n(P)/n(Al)对催化剂结构及表面酸碱性质有很大影响.考察了AlPxO催化剂上以邻苯二酚和甲醇为原料,采用气相法一步合成愈创木酚的反应性能,并研究了催化剂表面酸碱性质对反应活性和选择性的影响.结果表明,催化剂表面同时存在一定量的弱酸和弱碱中心有利于提高愈创木酚的收率.     

非育珠背角无齿蚌软组织微量元素含量的分析

采用高频电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)法测定了非育珠背角无齿蚌软组织中锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铬(Cr)、铝(Aj)、铜(Cu)六种微量元素及钙(Ca)、镁(Mg)的含量，分析了各种元素在不同软组织中的分布特征。结果表明：(1)在软组织中，各元素平均含量由高到低依次为：Ca，Mn，Mg，Fe，Zn，Al，Cr，Cu；(2)背角无齿蚌不同软组织中微量元素的含量不同，其中瓣鳃和外套膜中所测元素含量高于其他器官，特别是Mn，Fe的含量最高；Mn的含量甚至超过了宏量元素Mg；Al是闭壳肌中含量最丰富的微量元素。     

层状K4Ag2Sn3S9·2H2O的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了K4Ag2Sn3S9·2H2O,通过单晶X射线衍射、DSC、TG、IR和紫外漫反射光谱等手段对其进行了表征.结果表明,K4Ag2Sn3S9·2H2O属单斜晶系,P21/m空间群,a=0.78071(2)nm,b=2.73508(1)nm,c=1.05008nm,α=90°,β=103.87(6)°,γ=90°,Z=4.其层状结构内具有一维孔道,钾离子分离在层间及层内孔道中.