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以SrCl2·6H2O、(NH4)6P2Mo18O62·nH2O为原料,在PEG-600/H2O微乳体系中于80~130 ℃温度下水热反应8~12 h,从而制得一种多金属氧酸盐棒状超细晶体,组成是Sr3P2Mo18O62·nH2O。该超细晶体具有长棒状形貌、高结晶度且分散性能较好,长度范围在10.0~20.0 μm,径度在1.0~2.0 μm。对反应体系中的PEG-600/H2O体积比(VPEC-600∶VH2O)、水热温度以及(NH4)6P2Mo18O62·nH2O/SrCl2·6H2O质量比(WPOMs∶WSrCl2·6H2O)3个影响因素进行了探讨,结果表明:VPEC-600∶VH2O主要对棒状超细晶体的形貌、长径比以及晶体结晶度有着重要影响,体积比在范围VPEC-600∶VH2O=(1.50~2.00)∶1.00有利于大长径比的棒状超细晶体的形成;水热温度则优选80~130 ℃范围,过低则不发生反应,过高则发生了多金属氧酸盐与PEG-600的氧化-还原反应;WPOMs∶WSrCl2·6H2O基本上不影响超细晶体的形成。还初步探讨了该棒状超细晶体的形成机理。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5~100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体. 相似文献
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A modified poly(ethylene glycol) (PEG) has been developed as the soluble polymeric supports for liquid phase synthesis of novel thiourea derivatives.In each step of the sequence,the PEG-bound products were precipitated in cold Et2O and the unreacted materials and by-products were removed by simple filtration.The progress of reaction,purity of the isolation and the structure of the PEG-bound products were easily monitored by TLC,IR and ^1H NMR spectra.Representative thiourea derivatives were obtained in moderate yields with excellent purity from this modified PEG-bound product by the cleavage with 50% TFA/H2O. 相似文献
135.
IntroductionInthepastseveralyears ,considerableprogresshasbeenachievedincontrollingtheassemblyofindividualbuildingblocksintostructureswithspecifictopologiesandinterestingpropertiessuchasmolecularrecognition ,ionexchangeandselectiveguestinclusion .1 3 Itis… 相似文献
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采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。 相似文献
138.
139.
典型钙/镁基吸附剂对二氧化硒吸附特性研究 《燃料化学学报》2003,48(11):1335-1344
针对钙/镁基矿物吸附剂的主要组分CaO、CaCO3、MgO在500-800 ℃下对Se的吸附特性进行研究,并选取天然矿物方解石、白云石研究其对Se的吸附效果,且对矿物煅烧所得CaO进行吸附实验。结果表明,三种组分中CaO的吸附效果最佳,800 ℃时单位质量CaO对Se的吸附量可达368 mg/g。CaCO3对Se的吸附在700 ℃时效果最佳且其吸附产物的热稳定性较好。镁基吸附剂仅在中温段对Se具有一定吸附效果。方解石对Se的吸附效果随温度变化趋势与CaCO3相似,因其较好的孔隙结构,吸附效果略优于CaCO3。煅烧方解石得到的F-sor对Se的吸附效果优于CaO和CaCO3煅烧得到的C-sor,这与其良好的比表面积、孔隙结构与抗烧结能力有关,且F-sor吸附产物的热稳定性相对较好。F-sor对Se的吸附量最高可达403 mg/g。 相似文献
140.
以廉价国产化试剂合成大孔径高度有序介孔氧化硅分子筛 总被引:4,自引:0,他引:4
新一代大孔径(1~30nm)介孔分子筛在大分子转化、吸附、生物大分子分离以及电磁、传感器、光电子等领域均具有广泛的应用前景犤1~4犦。由昂贵的长链有机季铵盐阳离子表面活性剂为模板合成的MCM-41介孔分子筛,由于其孔径小,水热稳定性差,受到了较大的限制。与其相比,以嵌段高分子共聚物为模板剂合成的介孔分子筛SBA-15具有孔径均一,有序度高,并且其孔径大以及水热性能良好等优点,近年来得到了广泛的研究犤5~9犦。其骨架上修饰有机硅烷,可用于重金属的分离、回收,以及蛋白质的控释与分离。利用主-客体方法在SB… 相似文献