烯、醛一步合成异戊二烯硼磷催化剂的研究

本文考察了催化剂中P/B、V/B、K/B原子比对烯醛合成异戊二烯催化剂活性的影响。由X-射线粉末衍射分析检知催化剂可能存在着BPO_4的微晶。用指示剂法和氨吸附方法对催化剂的表面酸性进行了研究,认为催化剂的烯醛缩合活性和H_0值为 3.3—5.6的中强酸量有关。从对催化剂的稳定性试验中得知,K/B原子比对催化剂的稳定性有重要影响。     

2Al2-T6铝合金表面双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物薄膜的特性

采用傅立叶变换红外光谱分析了2Al2-T6铝合金表面自组装双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物硅烷偶联剂（SCA）薄膜结构特征，并采用电化学极化曲线评价了薄膜的耐蚀性能．结果表明，铝材表面自然晾干，SCA薄膜分子之间主要通过氢键连接，腐蚀电流密度减小1个数量级以上、120℃的加热处理促进铝板表面通过SiOSi链接而形成SCA网状薄膜结构，并通过在界面上形成SiOAl界面相结构而与铝板表面牢固连接，腐蚀电流密度降低2个数量级以上．SCA乙醇溶液浸泡处理10min比浸泡2s～1min的铝板表面SCA薄膜内氢键缔合羟基要多．     

燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷形态分析

燃煤电厂煤中砷（As）的形态在燃烧过程中不可避免地会发生转化。煤及其副产物中砷的形态与人体健康和环境安全密切相关，亟待鉴别。然而目前针对煤燃烧相关产物中砷形态的前处理手段和分析方法尚缺乏。本研究采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法（HPLC-HG-AFS）成功测定了电厂煤、粉煤灰和石膏中砷的形态，优化了仪器参数、提取试剂和前处理方法（超声和微波辅助）。优化后，无机砷的分离时间缩短至7 min，As（Ⅲ）和As（V）的检出限分别为1.8 ng/g和4.6 ng/g。砷形态的高效提取剂为1.0 mol/L 磷酸和0.1 mol/L 抗坏血酸的混合溶液。微波辅助（2000 W、80 ℃、40 min）和超声辅助（40 kHz、20 ℃、40 min）分别是煤/粉煤灰和石膏样品中砷形态的最佳提取方法。在微波和超声波辅助提取条件下，As（Ⅲ）/As（V）的回收率分别为95.8%/104.5%和90.6%/89.7%。样品分析结果表明，煤中砷主要以As（V）形式存在，As（Ⅲ）所占比例很小，而在粉煤灰和石膏中只观察到As（V）。该研究揭示了As（Ⅲ）向As（V）的转化是气态砷捕获的关键，可以为控制电厂砷排放提供科学依据。     

Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2-Methylthio-7-phenylpyrazolo[1,5-a]pyrimidine-3-carboxylate

The crystal structure of ethyl 2-methylthio-7-phenylpyrazolo[l,5-a]pyrimidine-3- carboxylate (C16H15N3O2S, Mr = 313.37) has been determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to monoclinic, space group P21/n with a = 19.361(7), b = 7.595(3), c = 20.910(8) (A), β = 94.925(6)°, V= 3064(2) (A)3, Z = 8, Dc= 1.359 g/cm3,μ = 0.222 mm-1, F(000) = 1312, R = 0.0546 and wR = 0.1082 for 5374 unique reflections with 3419 observed ones (I ＞ 2σ(I)). The results show that all ring atoms in the pyrazolopyrimidine moiety are coplanar with strong tensile force. The structure analysis indicates that the single crystal contains strong nonclassical hydrogen bonds.     

芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件的研究－－3，6－二卤代哒嗪中卤原子对其亲核取代反应的影响

研究了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件，发现可通过两种途径来合成。研究了 起始物中卤素原子对其亲核取代反应的影响。通过分子力学和量化计算，发现3， 6－二氟哒嗪在亲核取代反应中较其它3，6－二卤代哒嗪有优势，实验结果证实了 3，6－二氟哒嗪在温和的条件下合成了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯。     

担载Ru3(CO)12-Fe2(CO)5混合簇的脱羰基作用和表面加氢反应

担载于ＺｒＯ２上的Ｒｕ３（ＣＯ）１２－Ｆｅ２（ＣＯ）９混合簇的红外光谱表明，Ｒｕ３（ＣＯ）１２以Ｒｕ－（ＣＯ）２Ｏ２表面络合物存在。混合簇在真空中随温度升高而发生脱羰基作用，５００℃左右羰基完全脱掉；以Ａｌ２Ｏ３为载体者其羰基不易脱除，升高温度出现多种羰基带。混合簇中的Ｆｅ２－（ＣＯ）９极易脱羰基。     

三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基卤钼络合物合成的改进

通过三羰基环戊二烯基钼负离子制取卤钼络合物是金属有机化学领域中十分活跃的问题。最近我们进行了类似物全硅烷基环戊二烯基卤钼络合物合成,用X-     

二安替比林基氯代苯基甲烷与钒（Ⅴ）显色反应的研究

合成了二安替比林－邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ），二安替比林－间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ），二安替比林－２，４－二氯苯基甲烷（ＤＡＤＣＭ）三个新试剂。研究了它们与钒（Ⅴ）的显色反应，得到了一些取代基位置对试剂性能影响的规律。建立了三个光度法测定微量钒的新方法。     

3-取代苄氧基-6-取代氨基哒嗪衍生物的合成及其除草活性

通过3-取代苄氧基-6-氟哒嗪在75～80 ℃与二甲胺的绝对无水乙醇溶液封管反应, 或在回流条件下分别与吗啡啉或哌啶反应, 合成一系列新颖的3-取代苄氧基-6-取代氨基哒嗪类化合物, 它们的结构均经IR, ¹H NMR和元素分析确证. 初步的除草活性测定结果表明, 该类化合物具有一定的除草活性, 讨论了它们的结构与除草活性的关系.