激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素

建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50-mol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各元素强度,同时选择13C作为内标元素,对各元素强度进行标准化处理。结果表明,在富集型印度芥菜茎部,Cd大量积聚于由韧皮部与木质部组成的维管组织中,除此以外,茎的韧皮部细胞中及表皮层也分布着大量的Cd。7种元素的分布相关性表明,Cd与Ca具有相似的分布规律,而K和Ca,P和S的分布呈显著正相关。说明重金属元素进入植株体内并被其吸收运输过程是伴随着植物对其它元素的吸收,且具有相似的运输机制。本研究建立的元素原位分析方法证明LA-ICP-MS在植物样品中元素空间分布的研究方面具有很大的潜力。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)EI北大核心CSCD

采用高效液相色谱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),以乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)为流动相,加入O2减少40Ar^(12)C对+52Cr的质谱干扰。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2分别为0.9997和0.9998。Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的方法检出限均为0.1μg/L。采用本方法对美国NSI Lab Solutions公司的3种铬形态标准物质进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围内,加标回收率为91.9%~116.7%。该方法可用于土壤及沉积物中水溶态铬形态的分析测定。     

样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°）,峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。     

高温形状记忆聚酰亚胺的合成

作为一种典型的智能材料,形状记忆聚酰亚胺(Shape Memory Polyimide,SMPI)因其优异的高温形状记忆效应和做功能力,在航空航天和智能光电等尖端领域展示了广阔的应用前景。本实验通过设计一种简单、有效的装置实现无水无氧条件,以1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与4,4’-氧代双邻苯二甲酸酐为原料合成聚酰胺酸前驱体,采用梯度升温法制得SMPI。通过凝胶色谱、红外光谱、动态热机械分析和热重分析等方法对产物进行表征。所得SMPI呈现优异的形状记忆效应,高温下可推翻超过自身重量11.93倍的金属板,具有良好的做功能力。本实验涵盖了高分子化学合成、产物结构表征、力学性能测试及应用,具有较强的综合性;此外,实验现象稳定、重现性好,适合本科实验教学。通过模拟“天问一号”红旗的展开,激发学生科研兴趣,培养创新思维,提高综合素质;同时让学生领略到中国航天的独特风采,增强民族自豪感。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO-3与Br-的方法.采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,pH 8,流速0.8 mL/min,进样量1.0 mL.在此条件下,BrO-3与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052 和0.048 μg/L.可满足面粉样品中痕量溴形态的测定.对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1 h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%～111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内.利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO-3.     

液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量

利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出～370.4μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出～87.5μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。     

A high dynamic range readout unit for a calorimeter

A high dynamic range readout system, consisting of a multi-dynode readout PMT and a VA32 chip, is presented. An LED system is set up to calibrate the relative gains between the dynodes, and the ADC counts per MIPs from dynode 7 are determined under cosmic-ray calibration. A dynamic range from 0.5 MIPs to 1×10⁵ MIPs is achieved.     

乙醇在电感耦合等离子体质谱中的增强效应研究

本文报道了乙醇在ＩＣＰ－ＭＳ中的溶剂效应。详细研究了入射功率和载气流量等条件与乙醇溶剂效应的相关性。并与甘油和铥的基体效应进行了比较。结果表明：乙醇对被分析元素信号有显著影响。     

喷钙脱硫系统中增湿活化器的作用以及液滴和固体颗粒的碰撞实验研究

本文介绍了喷钙脱硫系统的实验研究结果，在调试工况和Ｃａ／Ｓ＝２．１３下采用增湿活化器能增加脱硫率１２．２％；此值和液滴蒸发所需时间有关。本文还利用多脉冲激光全息冷态试验台，对雾化液滴与固体颗粒的碰撞做了初步研究，证实了碰撞的存在，为增湿脱硫机理中的碰撞模型提供了依据。