合成伏格列波糖的工艺改进

对合成伏格列波糖的工艺进行了改进。以葡萄糖为起始原料,经12步反应合成了伏格列波糖,总收率25.3%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

交联聚乙烯基吡咯烷酮快速前处理方法结合液相色谱-串联质谱分析红葡萄酒中酪蛋白过敏原

建立了红葡萄酒酪蛋白过敏原的质谱分析方法。选择专一性SRM离子对,建立3种亚型酪蛋白α-S1,α-S2,β的质谱定性与定量方法;利用交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)处理红葡萄酒有效提取蛋白,并直接快速酶解,使前处理缩短到2 h以内。结果表明,酪蛋白的回收率提高到80%以上,检出限达10μg/L。     

以金纳米粒子为指示剂的法扬司法测定氯离子

将纳米材料引入到滴定分析法中,利用柠檬酸钠还原氯金酸法制备了带负电荷的纳米金,然后,以纳米金为吸附指示剂,利用纳米金局部表面等离子体共振特性来确定滴定终点,从而建立了检测氯离子的新型法扬司法。研究表明,该方法在毫摩尔级可准确测定氯离子,并且废液可通过配位反应、沉淀反应和氧化还原反应,将金和银回收再利用,从而降低成本并减少污染。通过本实验的实践,使学生接触到学科的前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力,推动绿色化学在本科教学中的应用。     

基于探针底物法的高效液相色谱-串联质谱法测定蚯蚓体内4种CYP同工酶活力及其应用北大核心CSCD

基于探针底物法,将蚯蚓微粒体悬浮液加入至含有混合探针底物香豆素(50μmol·L^(-1))、安非他酮(25μmol·L^(-1))、阿莫地喹(50μmol·L^(-1))、右美沙芬(5μmol·L^(-1))的孵育体系中(微粒体蛋白质量浓度需控制在32~96 mg·L^(-1)内),于37℃孵育20 min后,加入甲醇终止反应,静置10 min后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定对应的代谢物7-羟基香豆素、羟基-安非他酮、N-脱乙基阿莫地喹、右啡烷的生成量。根据相应代谢物的生成量分别评价蚯蚓CYP2A6、CYP2B6、CYP2C8及CYP2D6酶活力。采用Acquity UPLC HSS T3柱作为分离柱,以不同体积比的含1 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.05%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,串联质谱中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,并用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:7-羟基香豆素、羟基-安非他酮、N-脱乙基阿莫地喹、右啡烷的质量浓度均在2.5~50μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为73.7%~103%,日内相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~11%,日间RSDs(n=5)为4.6%~10%。方法用于分析分别暴露于多壁碳纳米管染毒土壤(暴露组)和普通土壤(对照组)21 d后蚯蚓体内4种CYP同工酶的活力,CYP2C8酶活力明显高于CYP2A6、CYP2B6及CYP2D6,暴露组中CYP2A6及CYP2C8酶活力显著(P<0.05)高于对照组,而CYP2B6及CYP2D6酶活力与对照组的无显著性差异,因此推测可将CYP2A6及CYP2C8作为一套生物标记物,用于定性诊断土壤的多壁碳纳米管污染。     

冷凝法甲苯回收系统性能研究与优化

基于已有典型工业挥发性有机物甲苯设计的一套冷凝法回收系统,对其进行数值模拟和优化设计。运用物性软件REFPROP对甲苯负荷及制冷系统性能进行了模拟。通过对系统的模拟计算,研究了冷却级蒸发温度、冷凝温度以及甲苯混合气体入口温度对该冷凝法甲苯回收系统的性能影响,并针对冷却级温度影响进行了经济性分析。在此基础上,提出了冷量回收的优化方案,并与原有方案进行了对比分析,为进一步优化设计提供了理论依据。优化结果表明:系统预冷级负荷降低69.6%,系统的能耗降低38.9%,COP增大61.4%,压缩机排气温度下降7.7℃。     

非晶碳氧化硅纳米线的合成与光致发光

利用直流电弧放电合成非晶碳氧化硅(SiCO)纳米线,不使用催化剂和模板,独立的SiCO 纳米线沉积在石墨锅的表面．通过XRD、SEM、TEM、XPS、FTIR等对SiCO纳米线进行了表征．结果表明,纳米线长度为20～100 μm,直径为10～100 nm,Si原子同C原子和氧原子分享成键组成SiCO单元．SiCO纳米线的光致发光谱在454和540 nm呈现了强而稳定的白色发光峰． SiCO纳米线的生长机制为等离子辅助气―固生长机制．     

由1,1,2,3-四氯丙烯合成一些氟氯化合物

以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。     

质子交换膜燃料电池用碳纤维在浆液中分散机理研究

本文对市售典型碳纤维进行表面处理,根据毛细管渗透原理,测试碳纤维的润湿性能。对处理前后的碳纤维表面进行红外光谱、SEM、Zeta电位分析,结果发现,碳纤维的表面状况、分散剂粘度和Zeta电位是影响其在浆液中分散的主要因素。初步探讨了碳纤维在浆液中分散的机理,为合成燃料电池电极扩散层碳纸的功能性添加剂提供了理论指导,同时也为制备性能良好的质子交换膜燃料电池电极扩散层基底材料奠定了基础。     

一种弹体入水冲击波阴影成像可视化系统及其试验研究

扩大成像视野对于开展充水容器中弹体入水冲击波传播及弥散方面的可视化研究具有重要的实际意义。阴影成像技术适用于大视野实验,且对流场冲击波和扰动的可视化研究具有简单性和通用性,其中直接阴影成像最为简单,但可靠点光源的缺乏是阻碍其发展应用的瓶颈。因此基于国产短弧氙灯管,自制了短弧氙灯点光源,根据阴影成像原理,设计出一种弹体入水冲击波阴影成像可视化系统,详细介绍了其组成和运行原理。利用该系统对高速弹体入水进行了试验研究,获得了弹体入水冲击波的阴影成像和冲击波信号的压力时程曲线,通过阴影成像和冲击波信号相结合分析了弹体入水冲击波的传播特性,并进行了理论验证。结果表明:该弹体入水冲击波阴影成像可视化系统具有可靠性和设计的合理性。弹体高速入水后,初始冲击波的强度最大,随着冲击波的传播,冲击波强度逐渐降低,水中冲击波的传播速度不断降低,球形冲击波的半径逐渐增大。     

侧链基团对聚合物薄膜瞬态发光性能的影响

采用飞秒激光光谱技术比较研究了两种卟啉侧链聚合物:卟啉丙烯酸酯-苯乙烯共聚物P[(por)A-S]和卟啉铁(Ⅲ)丙烯酸酯-苯乙烯共聚物P[(por)FeA-S]的瞬态发光性能。并采用纳秒激光光谱技术测量了小分子卟啉(TPP)的荧光动力学过程。结果表明:P[(por)FeA-S]具有比P[(por)A-S]快得多的荧光弛豫过程,而P[(por)A-S]的荧光寿命远小于小分子卟啉的荧光寿命。对上述过程进行了分析,P[(por)A-S]的荧光衰变主要来源于聚合物分子链间的相互作用;而P[(por)FeA-S]的荧光衰变除了来源于聚合物分子链间的相互作用外,中央金属离子与配位体之间的电荷转移也对卟啉发色基团的激发态超快无辐射弛豫具有重要的影响,对上述过程的产生机理进行了讨论。