原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠

采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%～98.7%之间。     

BiFeO3空间选择性光化学还原Ag及光催化活性

采用溶胶-凝胶法和光还原沉积法制备出Ag改性的纳米BiFeO₃粒子,对复合材料进行了FESEM、XRD、XPS、FTIR、UV-Vis/DRS等分析和表征。考察了波长365nm以上的光照下,铁磁性材料的空间选择性光化学反应对复合材料的结构、形貌以及光谱性质的影响。以罗丹明B为模拟污染物,考察了纳米Ag-BiFeO₃粒子的可见光光催化活性以及稳定性。结果表明：通过光化学沉积,不仅增强了BiFeO₃在200~800nm光照下的响应,而且抑制了光腐蚀现象,提高了BiFeO₃的稳定性。在波长大于400nm的光照射12h后单纯纳米BiFeO₃粒子对罗丹明B脱色率约为74%,而Ag-BiFeO₃复合材料6h后约为90%,并且重复使用3次后光催化效果基本不变。     

模板剂缓释法合成分子筛大单晶

在分子筛的合成中,通过使用四咪唑基取代的硼类化合物(四咪唑硼钠)作为模板剂,在溶剂热条件下,成功得到了磷酸铝盐分子筛AlPO₄-11的大单晶。电喷雾质谱、¹⁹F和¹¹B NMR等研究结果表明,在溶剂热条件下四咪唑硼钠起到了缓释剂的作用,其自身经历缓慢分解,持续释放低浓度咪唑分子的过程。由其释放出来的咪唑分子起到事实上的模板作用。因其浓度较低,限制了分子筛结晶过程中晶核形成的数量,从而易于导向分子筛大单晶的生成。通过引入不同种类的四取代硼类化合物作为模板剂,这种分子筛大单晶的合成策略可潜在应用于其它分子筛材料。     

由氢键连接的三个金属-有机网状化合物的合成、结构及半导体性质

以2,4,6-三(1-吡唑基)-1,3,5-三嗪(TPTz)与不同金属离子进行溶剂热反应,得到了3个氢键连接的金属-有机网状化合物。实验发现TPTz的水解产物6-(1-吡唑基)-1,3,5-三嗪-2,4-二酚(H₂L)在反应中起到了实际的配位作用。单晶结构分析表明,它们是同构化合物,分子式为[M(HL)₂]·2H₂O(M=Zn,1;Co,2;Mn,3)。每个中心金属原子分别与2个吡唑基上的N、2个吡嗪环上的N和2个水分子中的O形成六配位的结构。2个HL-与1个中心金属配位形成一个零维的金属-有机配合物小分子,这些小分子通过氢键连接进一步拓展为二维层状结构。紫外-可见漫反射(UV-VisDRS)分析结果表明,这3种化合物都是宽系半导体材料,其带隙宽度分别为3.80(Zn),3.30(Co),3.27(Mn)eV,其半导体性质同中心金属原子表现出明显的相关性。     

Ag掺杂对n-ZnO纳米棒/p-GaN异质结结构和发光性能的影响

利用简单的水热合成法在p-GaN薄膜上制备了Ag掺杂的一维ZnO纳米棒（ZnO NRs）,并且研究了Ag掺杂对于ZnO NRs结构和形貌以及n-ZnO NRs/p-GaN异质结发光特性的影响。结果表明,不同Ag掺杂浓度的ZnO纳米棒截面均呈六边形的棒状结构,且纳米棒的取向垂直于衬底;XRD分析结果表明,随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒（0002）晶面的峰位向衍射角减小的方向移动,表明Ag⁺置换了ZnO晶格中的部分Zn²⁺后使其晶格常数略增加;随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒近带边发光峰发生一定的红移并且强度逐渐减弱,黄带发光峰逐渐增强,n-ZnO NRs/p-GaN异质结具有更好的传输效率。     

基于布谷鸟算法与BP神经网络的煤灰变形温度预测

以120种煤样为数据基础,采用布谷鸟算法(CS)优化BP(Back Propagation)神经网络,建立了CSBP模型对单煤、煤掺添加剂和配煤等3类样本的煤灰变形温度(DT)样本进行预测。模型以煤灰化学成分及其组合参数等13个变量作为输入量,以变形温度(DT)作为输出量。CSBP模型预测结果与BP神经网络模型预测结果进行对比发现,无论是单煤、煤掺添加剂还是配煤,CSBP模型较BP模型对煤灰变形温度(DT)的预测都更加精准,平均相对误差分别达到了3.11%、4.08%和4.22%。另外,对比3类样本预测结果发现,无论是CSBP模型还是BP模型,相比单煤预测而言,煤掺添加剂及配煤的预测误差都有明显的增加。     

17-[3,6-二氧杂-8-N-(取代肉桂酰基)辛二胺]-17-去甲氧基格尔德霉素新颖衍生物的合成

格尔德霉素(geldanamycin,GA)是一个以热休克蛋白90(Hsp90)为靶点的高效抗肿瘤先导物,但其临床应用受到了肝脏毒性的限制.目前通常对其C-17位进行修饰,以保留活性和降低肝毒性.本研究提出了一种GA结构修饰的新思路,即在GA的C-17位引入烷胺基链,进而接入保肝基团肉桂酰基.报道了26个17-(3,6-二氧杂-8-N-(取代肉桂酰基)辛二胺)-17-去甲氧基GA新颖衍生物的合成;体外人乳腺癌细胞株MDA-MB-231生长抑制实验和靶点亲和实验结果表明,化合物3u有明显细胞毒性和靶点选择性(IC50=1.5μmol/L,Kd=1.14μmol/L);并对该类衍生物的构效关系进行了讨论,对深入开展GA结构修饰的相关研究有参考价值.     

基于Li-N2电池体系的“连续式”氮气还原合成氨

电化学合成氨近年来受到较多关注, 直接的电化学固氮法(NRR)存在产氨来源不明的问题, 而间接的锂式合成氨(LiNR)被认为是一种可行的固氮方案. LiNR的研究多为电沉积锂, 本工作以Li-N₂电池体系为基础, 利用电池的放电反应固定N₂, 质子源H₂O同时参与反应, 理论上提高了Li-N₂电池的放电电压. 结合充电反应锂盐分解, 构成了清晰的锂循环方案. 研究发现, 当N₂和H₂O共同通入电池, 可以实现连续式的NH₃生产, 且放电电位与理论值接近. 充放电循环显示, 每个循环均可以产生NH₃, 产氨量随循环次数而增加. 该方案可循环利用锂, 对于开发新型的固氮方式有较大的研究与利用价值.     

最大泡压法测表面张力等温线的数据处理方法比较*

对乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1,2-丙二醇等13种常用试剂在25 ℃下的表面张力数据拟合方法进行了比较,分析了图解法处理数据及多项式、一阶指数函数、幂函数、Shishkovsky经验公式拟合数据的优缺点。指出Shishkovsky经验公式拟合结果准确,受数据样本量影响小,是理想的表面张力数据拟合方法。