分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠

采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%～98.7%之间。     

稳定同位素比质谱法测定苹果和浓缩苹果汁的δ13C值

用从国际原子能机构溯源得到的橄榄油标准物质[Cat No.B 2172-Batch 3130,其δ13CPDB为(-28.51±0.16)‰]作标准,应用稳定同位素比质谱法测定了苹果和苹果汁的δ13 C值,并以此确定国产苹果的δ13 C值的范围和鉴定制成的果汁的质量。苹果样品去皮后切碎,打成糊状,离心后取其上清液,在75℃加热2～3h至呈黏稠状液体,冷却至室温。此时其糖度约为70Brix。浓缩苹果汁样品是黏稠液体,其糖度一般也在70Brix左右。取2μL上述样品置于锡杯中,按方法处理后供质谱分析。标准物质的进样量为2μL。按所测得碳的稳定同位素13C与12C的比值代入所给公式计算δ13 C值。结果表明:方法的精密度较好,其相对标准偏差(n=11)均小于0.021%。根据测定结果发现,我国苹果的δ13C值在-29.1‰～-23.33‰之间。     

球形尖晶石LiMn2O4掺杂钇的性能研究

利用控制结晶方法, 在前驱体碳酸锰中共沉淀掺杂适量的钇, 得到球形掺杂钇的碳酸锰, 在540 ℃预烧后, 与锂盐一起焙烧, 可以得到高活性的掺钇球形尖晶石LiMn₂O₄. XRD分析表明, 产物中无杂相产生. 研究表明, 掺杂钇与掺杂其它金属离子的特性不一样, 钇具有催化特性, 掺杂钇可以提高尖晶石LiMn₂O₄中锰的活性. 掺钇使得更多的Mn^3＋参加电化学反应, 增加容量; 但同时也使更多的锰与电解液反应, 造成锰的溶解, 容量损失. 掺钇量越多, 锰的溶解量越大. 因此, 合适的掺杂量对于保证产品良好的电化学性能至关重要. 实验证明, 掺钇0.5%的产品Li(Y_0.005Mn_0.995)₂O₄具有较好的电化学性能. 其常温初始比容量为130 mAh•g^－1, 大于纯相的锰酸锂的125 mAh•g^－1, 100次循环后比容量为120 mAh•g^－1, 容量保持率为92.3%.     

球形尖晶石LiMn2O4掺杂钇的性能研究

利用控制结晶方法, 在前驱体碳酸锰中共沉淀掺杂适量的钇, 得到球形掺杂钇的碳酸锰, 在540 ℃预烧后, 与锂盐一起焙烧, 可以得到高活性的掺钇球形尖晶石LiMn₂O₄. XRD分析表明, 产物中无杂相产生. 研究表明, 掺杂钇与掺杂其它金属离子的特性不一样, 钇具有催化特性, 掺杂钇可以提高尖晶石LiMn₂O₄中锰的活性. 掺钇使得更多的Mn^3＋参加电化学反应, 增加容量; 但同时也使更多的锰与电解液反应, 造成锰的溶解, 容量损失. 掺钇量越多, 锰的溶解量越大. 因此, 合适的掺杂量对于保证产品良好的电化学性能至关重要. 实验证明, 掺钇0.5%的产品Li(Y_0.005Mn_0.995)₂O₄具有较好的电化学性能. 其常温初始比容量为130 mAh•g^－1, 大于纯相的锰酸锂的125 mAh•g^－1, 100次循环后比容量为120 mAh•g^－1, 容量保持率为92.3%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中砷

采用石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中总砷的含量。样品经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,以硝酸镍作为基体改进剂,在优化的仪器工作参数下,砷的质量浓度在20μg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.84μg.L-1,方法的回收率在92.5%～104.3%之间。