新型无机-有机杂化微孔晶体Cd3(BDC)0.5(BTC)2(DMF)(H2O)·3DMF·H3O·H2O的合成与结构

传统分子筛是以硅氧四面体和铝氧四面体为骨架的微孔晶体材料. 近年来, 以无机-有机结构单元为骨架组成的微孔晶体材料已引起人们的广泛关注[1～19]. 该类材料是由金属离子(或金属氧簇)与有机配体(大多数是芳香多酸和多碱)构成的建筑单元通过共价键或者分子间作用力构成的. 无机-有机杂化晶体材料有多种结构类型, 如1-D, 2-D, 3-D和笼状结构等.     

薄膜荧光传感器研究进展

按薄膜荧光传感器的制备方法, 从物理薄膜、化学薄膜和自组装单层膜等三个方面综述了近年来薄膜荧光传感器的研究进展. 在此基础上, 展望了薄膜荧光传感器的研究前景.     

透明导电玻璃(ITO)基材自加热传感静态芯片聚合酶链反应(PCR)

利用商品化ITO玻璃导电层的温阻效应, 无需任何微加工手段, 实现了自加热和传感的芯片温度自动程序控制, 最大程度地减小了传感滞后对温度控制稳定性的影响, 温度控制的稳定性达到了0.2 ℃, 升温速度最快可达20 ℃/s以上, 在冷却风扇辅助下降温速度最快达到了8 ℃/s. 芯片温控单元的引线从传统的两对(一对用于传感, 一对用于加热)减少为一对. 通过在该芯片上直接构建多个开放微池反应器的方法成功地实现了λDNA 157 bp片段的并行扩增. 将该芯片置于倒置荧光显微镜样品台上, 以蓝色(575 nm)发光二极管为光源, 以光电倍增管为检测手段检测了dsDNA和SYBR Green Ⅰ嵌合物的荧光强度随温度的实时变化曲线.     

纳米银自组装电极的制备及对高氯酸二茂铁的电化学响应

采用自组装的方法制备了纳米银粒子修饰金电极,并运用循环伏安法、交流阻抗谱探讨了该电极的电化学特性.研究了高氯酸二茂铁在该修饰电极上的直接电化学行为.实验结果表明,高氯酸二茂铁在该修饰电极上具有良好的电流响应.用示差脉冲法测定高氯酸二茂铁,其氧化峰电流与浓度在4.0×10-6～5.0×10-4 mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:Ip(μA)=0.0236c(μmol/L)-0.0975,线性相关系数为0.9982,检出限为2.3×10-7 mol/L(信噪比为3).     

纳米Re2O7的萃取法制备及光催化特性研究

本工作从N235-正庚烷萃取体系中，以饱和萃取法制得前体物和纳米粉体Re₂O₇，平均粒径30 nm。以此纳米粉为光催化剂，研究了光降解甲基橙染料的最佳条件，并在相同条件下，与非纳米Re₂O₇及工业常用的纳米TiO₂进行比较，光降解甲基橙能力大小为：纳米Re₂O₇ > 锐钛矿型纳米TiO₂ > 非纳米Re₂O₇。     

苯乙烯-异戊二烯两嵌段共聚物溶液的dn/dc和紫外吸收光谱

本文研究了苯乙烯-异戊二烯两嵌段共聚物在CHCl_3中的折光指数浓度增量(dn/dc)和紫外吸收光谱。嵌段共聚物dn/dc具有很好的加和性,可以测定嵌段共聚物的组成。紫外吸收光谱的结果表明,除低苯乙烯含量的样品外,其它嵌段共聚物都显示明显的紫外增色性(UV hyperchromism)。因此UV和UV-RI双检测GPC不会得到可靠的嵌段共聚物组成数据。这种增色现象与其特征的紫外吸收谱图紧密关联     

桥链七甲川菁的合成及光性能

菁是一种具有多功能用途的染料,除用作卤化银感光材料及有机光导材料的光谱增感剂、光记录材料中记录介质外,还可作为染料激光器中用的激光染料.我们曾合成了四甲川苯乙烯菁、五甲川(艹粦)及五甲川吡喃鎓等红外染料作为激光染料,测定了它们的光性能.本文合成了具有桥链的七甲川菁,研究了这些桥链七甲川菁的吸收光谱及荧光光谱,并以YAG激光倍频(532nm)作泵浦源,测定了它们的激光调谐范围、中心波长及激光转换效率.     

过碳酸钠-醋酸酐作用下的Baeyer-Villiger反应

在醋酸酐介质中, 过碳酸钠可以与酮进行Baeyer-Villiger反应, 将它们氧化成相应的酯。其中脂环酮的反应结果较好, 环内酯的产率约为80%。芳香酮除芳环被活化的以外, 效果欠佳。当反应施加超声辐射后可显著加快反应速度, 并对过碳酸钠的作用机理进行了讨论。     

室温制备高合金化Pt-Ru/CMK-3催化剂及其对甲醇的电催化氧化

通过低温络合反应制备了高分散高合金化的Pt-Ru固溶体, 并将其均匀地担载在有序介孔碳CMK-3上, 以形成二元复合金属催化剂. XRD谱图表明,fcc结构的Pt原子部分被hcp结构的Ru原子取代形成置换固溶体， 而且几乎没有未形成合金的Ru存在. TEM和XRD研究结果表明， Pt-Ru/CMK-3催化剂中Pt-Ru合金粒子的平均粒径为27 nm, 且具有良好的均一度. 还研究了催化剂对甲醇的电催化氧化性能, 并与E-TEK公司同类催化剂进行了对比, 研究结果表明, Pt-Ru/CMK-3催化剂具有较大的电化学活性面积, 对甲醇的电催化氧化性能和抗CO中毒能力明显优于其它同类催化剂.     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。