胞外多糖调控碳酸钙结晶的研究

以黄原胶和韦兰胶为模板,在CaCl2-Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.利用电导率法研究了黄原胶与韦兰胶模板与Ca2+之间的相互作用,同时研究了黄原胶和韦兰胶的浓度以及结晶时间对CaCO3晶体结构及形貌的影响.分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对CaCO3晶体的晶型和形貌进行了表征.结果表明,黄原胶和韦兰胶调控下得到的CaCO3晶体是方解石和球霰石的混合体.韦兰胶溶液中得到了球形产物,黄原胶溶液中得到球状和花状产物.随着结晶时间的延长,球霰石不断向方解石转变.     

盐酸川芎嗪的荧光光谱研究及应用

在 p H6— 10的水溶液中 ,盐酸川芎嗪产生稳定的荧光。最佳激发波长与发射波长分别为 2 95nm和335nm,当盐酸川芎嗪浓度为 5.0× 10 -6— 5.0× 10 -5mol/ L时 ,荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此建立了荧光光度法直接测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法 ,该方法的相对标准偏差为3.51% ,检出下限为 1.0× 10 -6mol/ L。     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

非共轭双发色团体系的光化学 Ⅰ.双香豆素氧乙酸多次甲基二醇酯的合成及光反应研究

本文报道了双香豆素氧乙酸多次甲基二醇酯的合成及分子内光环化加成反应的研究.结果表明,由于两发色团间长链的限制,所有这些双酯在氯仿溶液中直按照射都得到唯一的syn-HT结构产物,并且产物的产率随着链长的增加而降低.通过X-射线四圆衍射测定了环化产物3b的晶体结构.     

阳离子型沸石骨架振动的红外光谱研究

本文研究了脱水的与水合的阳离子型沸石骨架振动的一些规律。观测到水合的单价阳离子交换的A,Y型沸石,其双环振动和变角振动的频率与阳离子晶体半径及骨架氧离子半径之和的倒数成线性关系;脱水沸石的阳离子密度及电价与A,X,Y型沸石骨架振动频率之间存在着一定的关系。此外,还考察了单价、双价与多价的水合阳离子对沸石骨架振动的影响。     

微乳液增敏对硝基苯基荧光酮光度法测定人发中痕量镍

研究了微乳液介质中,在pH等于10.4时,镍与对硝基苯基荧光酮(p-NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在600nm处摩尔吸光系数为1.64×105L/(mol·cm),镍含量在0～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,用所拟方法测定人发中的痕量镍,结果令人满意.     

表面解吸常压化学电离源的研制及应用

根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O 在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。     

RAFT沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹材料及其应用

以丙烯酰胺为功能单体,二苄基三硫代酯为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)技术结合沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯(ETP)分子印迹聚合物(R-MIP)。探讨了引发剂和链转移试剂用量对聚合物形貌的影响,采用静态法、选择性吸附法研究聚合物的吸附性能。结果表明,该材料对ETP具有较高的吸附量和良好的选择性。以其作为固相萃取材料,结合高效液相色谱法对鸡肉中的ETP进行分离、富集、检测。方法回收率87.0%~97.4%,检出限0.013 mg/kg。     

镁铁和镁铝双羟基复合金属氧化物的结构和性能差异

Layered Double Hydroxides MgFe-LDH and MgAl-LDH have been prepared by the method involving separate nucleation and ageing steps. The structure analyses for these two materials show that the values of the parameters both a and c of MgAl-LDH are smaller than that of MgFe-LDH though their structures are similar, and MgAl-LDH with higher crystallinity is more easily formed than MgFe-LDH in the same preparing conditions. The IR analyses manifest that the structures of layer sheets and the orderings of the anions in the interlayer regions of MgAl-LDH are more regular than that of MgFe-LDH. The temperature programmed XRD analyses reveal that the diffraction peak of 003 reflections for MgAl-LDH could be seen after calcining at 300℃, while this peak for MgFe-LDH disappears after calcining at 200℃. Together with the TG-DTA analysis it can be concluded that the thermal stability of MgAl-LDH is obviously higher than that of MgFe-LDH.