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61.
用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况,并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物(QNs)残留提取的影响。研究表明,0.5 mol/L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与QNs络合物离解,释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液,发展了一种高效样品前处理方法,结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为:称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次,分别取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星,回收率为82.0%~95.2%,RSD为1.9%~5.8%,检出限为0.0055~0.016 mg/kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。 相似文献
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以甲醇-无机盐-水双水相体系,建立了一种高效的用于液相色谱法检测肉类产品中四环素类抗生素残留的样品前处理方法。实验考察了双水相的形成条件以及对四环素类药物的提取效率,用液相色谱法与瑞利散射法研究了蛋白质对甲醇-无机盐-水双水相体系萃取四环素的影响。结果表明,只有加入适量的磷酸氢二钾才能形成甲醇水双水相体系,该双水相体系对极性较强的四环素类药物具有较高的萃取效率;体积分数为70%的甲醇水溶液作为萃取液可以使肉类产品中的蛋白质基质发生缓慢而彻底地变性,有利于释放与蛋白质结合的药物。由于甲醇-K_2HPO_4-水双水相体系的上相萃取液中水溶性蛋白等杂质较少,样品净化步骤大大简化,在上相中加入少量PSA与C_(18)固体吸附剂,离心后取上清液即可进行HPLC分析。该方法用于肉类产品牛肉、鱼肉中四环素残留的萃取测定,回收率为76.8%~98.2%,检出限为0.039~0.084μg·g~(-1)。 相似文献
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64.
理论α系数在X射线荧光光谱法分析钢铁成分中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文用DRALPHA程序计算了一套钢铁体系的理论α系数,对钢铁中12种元素间的吸收-增强效应进行了数学校正,在较宽的浓度范围内对钢铁成分进行了分析。该方法具有通用性强,所需标准样品少以及校正结果准确等优点。 相似文献
65.
实验以含醇饮料中所含的乙醇为萃取剂,通过乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取结合气相色谱-质谱法,建立了一种检测含醇饮料中氨基甲酸乙酯的方法。考察了双水相体系的形成条件,探讨了双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃取效率。实验结果表明:乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系对氨基甲酸乙酯具有较高的萃取效率。含醇饮料中加入无机盐形成双水相时,饮料中的糖、蛋白质、单宁等大量极性杂质保留在双水相下相,氨基甲酸乙酯进入双水相上相。由于上相萃取液乙醇极性较强,因此上相中的杂质含量较低,萃取液净化步骤大大简化。在上相萃取液中加入无水MgSO4、PSA(primary secondary amine)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。本文以氨基甲酸叔丁酯为内标准物质,用内标准曲线法定量检测了白酒、白兰地酒、杜松子酒、葡萄酒与黄酒中的氨基甲酸乙酯含量。方法回收率为91.6%~113.9%,RSD为0.70%~5.9%,检出限为1.3μg/L。 相似文献
66.
利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类(PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明,PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合;体积分数为80%的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解,通过异丙醇-无机盐-水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80%的异丙醇水溶液极性较强,与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定,回收率为81.9%~92.7%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。 相似文献
67.
对于广义Eady模型,分别讨论了密度函数是常数函数与指数函数两种情形,利用变分原理,考虑到动量守恒的约束条件,得到了优化的Poincare不等式,从而得到了新的非线性稳定性定理,并且得到了在径向长度分别不大于纬向长度的0.84402倍及0.86068倍时(这对于地球的实际情况是成立的),非线性稳定性判据与线性稳定性判据是一致的. 相似文献
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69.
在以0.1 mol/L KCl为支持电解质、pH 4.56的Britton-Robinson缓冲溶液中,维生素B12在玻碳电极上于-0.68 V(vs. Ag/AgCl)处产生灵敏的还原峰,该峰的电化学还原反应机理为具有吸附特性的不可逆过程.当VB12的浓度较低、搅拌吸附时间较长且扫描速度较快时电极反应可完全由吸附态的VB12所控制,在电极上的吸附模式符合Frumkin等温式.VB12浓度在5×10-9~ 5×10-8 mol/L范围内与还原吸附峰电流呈线性关系,据此对VB12样品进行测定,取得了较好的结果. 相似文献
70.