铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

外光电法测量普朗克常量的误差分析与修正

光电效应实验测量得到的普朗克常量与公认普朗克常量值之间存在较大误差,本文通过一系列实验和数据分析,证明了光电效应实验中截止电压对应的光波长并不是滤色片标称的波长,而是小于滤色片标称的波长,是与光电管灵敏度相关的某一起始波长,即起始波长标称不准是误差的主要因素,并设计了相应的改进方案.     

钼基体半径对金刚石膜残余热应力的影响

采用有限元方法分析了钼基体半径对金刚石膜残余应力的影响,得出了膜内径向应力、轴向应力、剪切应力分布的等值线图。结果表明:径向应力在膜内大部分区域为压应力,其最大值随着钼基体半径的增大而减小;轴向应力在金刚石膜的侧面边缘处出现了较大的拉应力,且其值随着半径的增大而增大,与此同时在侧面膜/基界面边缘处出现了明显的应力集中现象;剪切应力的最大值随着钼基体半径的增大而增大。此结论可以在金刚石膜制备过程中,对应力进行有效的控制提供一定的参考价值。     

夫兰克-赫兹实验控制栅电压对板流的作用探究

针对夫兰克-赫兹实验中反复发现的板极电流随控制栅电压的增大先增大后减小这一非单调性变化趋势,就控制栅电压对板极电流的作用机理展开实验探究与理论分析.在说明控制栅电压通过抑制空间电荷限流效应而对板流起增大作用外,本文着重基于冉绍尔-汤森效应、分子动理论、傅里叶导热定律及碰撞空间与碰撞概率理论揭示了控制栅电压通过削弱阴极本底电流与增大碰撞概率对板极电流的减小作用,并结合阴极发射理论提出了上述双重作用在控制栅电压不同变动范围内的主导性互换机制,最终形成了完整的控制栅电压对板流的双重对立作用机理.     

构建核壳结构增强Ho~(3+)离子在镥基纳米晶中的红光上转换发射

本文主要以具有六方相结构的NaLuF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)/Ce~(3+)纳米晶体为核,采用外延生长法构建具有同质结构的NaLuF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)/Ce~(3+)@NaLuF_4:Yb~(3+)核壳纳米晶体.借助X-射线衍射仪及透射电子显微镜对样品的晶体结构、形貌及尺寸进行表征.在近红外光980nm激光激发下,通过构建核壳结构及有效调控外壳中敏化离子Yb~(3+)离子的掺杂浓度,实现Ho~(3+)离子在NaLuF_4纳米晶体中的红光发射增强.实验结果表明:在相同的激发条件下,具有核壳结构的NaLuF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)/Ce~(3+)@NaLuF_4:Yb~(3+)纳米晶体的红光发射均得到了增强,同时,当外壳中Yb~(3+)离子的掺杂浓度为10.0%时,其上转换红光发射强度最强,为NaLuF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)/Ce~(3+)晶体核红光发射强度的5.8倍.根据其光谱特性及发光动力学过程,讨论了同质壳及壳中敏化离子掺杂浓度变化对其发光特性的影响规律.这种具有较强红光发射的核壳结构纳米晶体在生物医学、防伪编码、多色显示等领域具有较大的应用前景.     

HTPB复合底排药压缩屈服应力模型研究

目前广泛应用于底排增程技术的 HTPB 复合底排药 (composite base bleed grain,CBBG) 是一种颗粒填充含能材料,战场环境中将承受冲击、温度等载荷作用. 为研究 HTPB CBBG 冲击压缩力学性能,进行了不同温度 (233$\sim$323 K) 和应变率 (1100$\sim$7900 s$^{-1}$) 下的分离式霍普金森压杆实验. 实验结果表明,各工况下,应力应变曲线均呈现屈服-$\!$-应变硬化特征,HTPB CBBG 保持高韧性. 提高应变率和降低温度均导致相同应变下的应力幅值上升,但温度较应变率对HTPB CBBG 冲击压缩力学性能的影响更为显著. 基于所研究温度范围高于 HTPB CBBG 玻璃化转变温度,通过将水平、垂直移位因子与温度的关系表示为 WLF 方程的形式,将时温等效原理引入协同模型,并计及内应力的应变率增强效应,提出了一种新的屈服应力模型.选取参考温度,利用水平、垂直移位因子-$\!$-温度曲线和屈服应力主曲线拟合模型参数.模型预测值与实验数据对比结果表明:该模型可准确表征 233$\sim$323 K 时 HTPB CBBG 屈服应力的双线性应变率相关性,明确了较低和较高应变率时,应变率效应分别主要由内应力和驱动力贡献.      

Ir和IrPd催化剂的合成及结构调控对其甲醇氧化性能的影响

以三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,PEO₂₀-PPO₇₀-PEO₂₀)为还原剂和保护剂,比较了水热法和溶剂热法对纯Ir和IrPd合金催化剂合成及其电催化氧化甲醇(MOR)性能的影响。对于纯Ir催化剂,在相同条件下,溶剂热法能更好地促进Ir前驱体的还原。对于IrPd合金催化剂,溶剂热法可制得表面富含Ir但MOR活性较低的核壳结构产物(IrPd-S)。水热反应得到的不同原子比(IrPd、Ir₂Pd、IrPd₂)的产物粒径更小,元素分布更均匀。其中比例为1∶1的IrPd (IrPd-H)催化剂的MOR电催化活性最高。上述结果表明,通过调节溶剂类型以及P123的结构诱导作用,可以有效地调节纯Ir和IrPd合金催化剂的结构、表面组成和电催化活性。     

化学合成半乳糖基纤维素

本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤维素;而其余的半乳糖与纤维素降解的少量葡聚糖片段共聚形成水溶物。反应时间从50 min延长到120 min,水不溶物的半乳糖MS基本保持0.12不变;而反应时间为150 min时,水不溶物的半乳糖MS降低为0.073;水溶物主要是由半乳糖组成,葡萄糖含量少。增加半乳糖用量,水不溶物的半乳糖MS增加最后保持0.094不变;随着反应物中半乳糖含量的增加,水溶物的半乳糖MS也是先增加,后保持基本保持15不变。     

多孔炭载聚钴酞菁修饰电极用于苯二酚的电催化及检测

以二氧化硅纳米球为模板,通过葡萄糖的水热聚合反应制备了具有三维结构的多孔炭(PC)。采用电化学聚合方法将单体钴酞菁聚合在多孔炭修饰的玻碳电极(PC/GC)表面,制备了多孔炭载聚钴酞菁的修饰电极(Co-TAPc/PC/GC)。通过循环伏安法(CV)研究了间苯二酚、邻苯二酚和对苯二酚在此修饰电极的电化学响应。结果表明,相对于裸玻碳电极、多孔炭或聚钴酞菁单独修饰的电极,该修饰电极对3种同分异构体的酚类物质均有更好的电催化活性。利用计时安培技术,该修饰电极对间苯二酚、邻苯二酚及对苯二酚分别在5.0×10-6～5.0×10-4 mol/L,6.0×10-6～2.5×10-4 mol/L和2.0×10-6～8.0×10-4 mol/L范围内具有较好的线性响应。此修饰电极具有制备简单、响应灵敏、稳定性好等优点。