树枝状聚酰胺胺负载TEMPO的合成及其催化分子氧氧化醇的性能

以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料,经过重复Michael和酯氨解反应,制备出二代(2.0 G)树枝状聚酰胺胺(PAMAM).PAMAM与2,2,6,6-四甲基哌啶酮氮氧自由基经缩合、还原将PAMAM与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)键连,得到PAMAM负载的TEMPO(PAMAM-TEMPO).采用1H NMR、13C NMR以及FT-IR等手段对中间体及最终产物进行了表征.将PAMAM-TEMPO与CuBr2以及2,2-联吡啶结合构成催化体系,用于分子氧为氧化剂的醇的选择性氧化反应,结果表明该体系对苄基以及烯丙基伯醇的氧化显示出良好的催化活性和选择性.结果还证明,TEMPO的负载使氧化产物醛很容易与催化体系分离,而且催化剂可以循环使用.     

Ni-Al类水滑石的制备及其Ni/Al2O3加氢脱硫研究

采用共沉淀方法合成了不同Ni/Al比的镍铝类水滑石,将其作为催化剂前驱体,制备了Ni/Al2O3加氢脱硫催化剂.通过X射线衍射法(XRD),程序升温还原(H2-TPR),热重分析(TG),傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对催化剂进行了表征.利用10 mL固定床装置在不同温度,压力,体积空速和氢油比条件下对Ni/Al2O3催化剂的加氢脱硫活性进行了评价.结果表明,XRD图和FT-IR图中均出现了Ni-Al类水滑石的特征峰,TG图呈现出两个明显阶段的失重,在Ni-Al2O3-HT的XRD图中最强的衍射角对应单质金属Ni粒子的(111)晶面.脱硫结果显示Ni-Al类水滑石作为前驱体在适当的条件下,FCC汽油的硫含量降至10 ppm以下.类水滑石作为前驱体的Ni/Al2O3加氢脱硫活性很好,说明类水滑石作为前驱体在加氢脱硫领域有好的应用前景.     

无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯

采用溶胶-沉积法合成了高选择性的Au/ZnO催化剂,用于1,3-丙二醇选择性氧化酯化为3-羟基丙酸甲酯的反应.研究了保护剂PVA用量、金溶胶合成温度、金负载量及催化剂循环利用对反应的影响,且优化了反应温度和反应压力,并对催化剂进行了XRD和TEM表征.结果表明,PVA∶Au(m/m)=1∶4、金溶胶合成温度25℃、金负载量1%的Au/ZnO对目标反应的催化活性最好,在100℃和Po2=2MPa的条件下1,3-丙二醇的转化率达82.8%,产物3-羟基丙酸甲酯的选择性达95.4%.Au纳米粒子的粒径影响催化性能,在Au平均粒径为2.8~6.1nm的范围内,产物选择性随Au纳米粒子的粒径的减小而增大,平均粒径在2.8~4.8nm的范围内时,催化剂具有较好的产物选择性(大于90%);Au/ZnO催化剂循环利用4次后催化性能(转化率和选择性)无明显下降;并推测了无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯的反应机制.     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3种多环芳烃

采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3种多环芳烃(萘、萘烷和四氢化萘)的含量。样品采用活性炭管采集,二硫化碳解吸20min,用DB-FFAP毛细管气相色谱柱分离,火焰离子检测器检测。3种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.5 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在89.3%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.4%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中达泊西汀和4种PDE5抑制剂

提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(φ)磷酸溶液三者按不同比例相混的混合液作流动相进行梯度淋洗和分离。在检测波长290nm处进行测定。他达那非的质量浓度在1.25~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其余4种化合物的质量浓度在5.0~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.2mg·L-1之间。加标回收率在94.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

生物质碳点的合成及初步用于盐酸土霉素的测定(英文)

以活性炭为碳源,过氧化氢和醋酸为混合氧化剂,通过化学氧化法合成了碳点。经过乙醚提取纯化,并用聚乙二醇2000进一步钝化,碳点性能得到了改善。最终制得的碳点在316 nm处激发时,最大发射波长出现在435 nm左右,其荧光量子产率为19.6%。盐酸土霉素对碳点有猝灭作用,据此实现了对土霉素的测定。该方法线性关系良好(r=0.998 6),回收率在98.0%~102.0%(RSD=1.7%),检测限达1.4×10-3μg·mL-1。     

3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑构筑的钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的晶体结构(英文)

以3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑(Athpp)为配体合成了2个金属配合物即CoCl4(Athpp)2·2H2O(1)和CuCl4(Athpp)2(2)。用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等手段表征了晶体结构。配合物1结晶在P1空间群而配合物2结晶在P21/n空间群。金属中心均采取扭曲八面体构型。此外,还研究了配合物的固体荧光性质     

茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。