舒兰褐煤树脂组分中某些分离物的化学研究

我国褐煤资源丰富 ,分布于云南、吉林、黑龙江、山东和内蒙古等地。褐煤除作燃料和腐植肥料外 ,还应用于轻化工和机械工业 ,如从褐煤制取褐煤蜡。褐煤蜡中含有较多的树脂物质 ,影响了褐煤蜡的质量 ,因此通常褐煤蜡树脂作为废弃物脱除 ,以提高褐煤蜡的质量。褐煤蜡的化学组成为纯蜡和树脂 ,前者为高碳脂肪酸和脂肪醇的酯类、游离脂肪酸和脂肪醇 ,以及烃类物等 ;后者则以萜类为主 ,并含有甾醇、羟基酸和烃化合物[1～ 5] 。 1982年唐运千等采用红外光谱和氢核磁共振谱检定 ,褐煤树脂中含有 β 谷甾醇 ;柱层析和薄层层析检出雌二醇和雌酚酮[2 ] …     

Sonochemical Degradation of Polychlorinated Biphenyls in Aqueous Solution

Ultrasonic waves in a liquid induce the formation of cavitation bubbles. Submitted to an oscillating pressure field, cavities filled with vapor and dissolved gas pulsate, grow and implode violently when they reach a critical resonant size. According to the 慼ot spot?theory, extremely high temperature and pressure are produced during the collapse of cavitation bubbles1. Under these extreme conditions, the molecules vaporized in the bubbles as well as in the surrounding condensed layer could …     

聚硅硫酸铁絮凝剂去除市政污水磷的研究

将自制复合絮凝剂聚硅硫酸铁(PFSS i)用于市政污水除磷,考察了影响PFSS i除磷效果的一些因素,确定了PFSS i复合絮凝剂除磷的优化配比和用量。在优化条件下,对模拟污水中磷的去除率为96.7%,浊度去除率为92%;对实际污水中磷的去除率为82.3%,浊度去除率为96.5%。结果表明该复合絮凝剂有良好的除磷、除浊性能。     

Synthesis, Structure and Secondorder Nonlinear Optical Activities of a New Tungsten（0） Compound with Pyridine-2-thiolato Ligand, [Et4N][W（pyS）（CO）4] （pys = C5H4NS^-）

The reaction of W(CO)6 with pyOSNa (C5-H4NOSNa) and Et4NCl in MeCN affords a new tungsten(0) complex [Et4N][W(pyS)(CO)4] 1 (Mr.= 536.29).The crystal and molecular structures have been determined by X-ray single-crystal diffraction.Complex 1 crystallizes in the orthorhombic system,space group P212121 with a = 8.2429(5),b = 9.1045(4),c =26.8851(14) (A),β = 90.00°,V= 2017.66(18) (A)3,Z = 4,Dc.= 1.765 g/cm3,μ = 58.51 cm-1,F(000) =1048,the final R = 0.0204 and wR = 0.0400 for 4432 observed reflections with I ＞ 2σ(I).X-ray structure analysis revealed that the molecule is acentric and has large first-order hyperpolarizability (7.2 × 10-30 esu),so it could be an IR second-order nonlinear optical candidate material.     

An Oscillation Condition for an Electrode－separated Piezoelectric Sensor in Non－electrolyte Liquid

ＡｎＯｓｃｉｌｌａｔｉｏｎＣｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒａｎＥｌｅｃｔｒｏｄｅ－ｓｅｐａｒａｔｅｄＰｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃＳｅｎｓｏｒｉｎＮｏｎ－ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅＬｉｑｕｉｄＳＨＥＮＤａ－ｚｈｏｎｇ，ＨＵＡＮＧＭｉｎｇ－ｓｈａｎ，ＬＩＮＳｏｎｇ，Ｎ...     

3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成优化与副产物的分析

分别以甲醇和水为溶剂,探讨了克拉霉素脱克拉定糖反应的主要产物,结果发现:以甲醇为溶剂得到的不是3-羟基-6-O-甲基红霉素,而是3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮-6-O-甲基红霉素.以水为溶剂得到了3-羟基-6-O-甲基红霉素,收率94.7%.     

沸石中阳离子对氮/氧吸附性能影响的研究进展

基于制氧吸附剂在变压吸附空分制氧工业应用的重要性，从沸石分子筛的氮／氧吸附性能方面，介绍了低硅沸石LSX、钙沸石、锂沸石、锂银沸石等的研究进展。讨论了沸石分子筛骨架结构和其中阳离子的种类、位置、数量与其吸附特性的关系，探讨其在变压吸附空分制氧中的应用前景。     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-电子俘获检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非它明类药物MDMA和MDA的三氟乙酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、五氟苯甲酰和二硝基苯甲酰衍生化的反应条件,发现所研究的各种衍生化反应均可用少量酸酐或酰氯在环已烷中室温下几分钟内完成.在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的用微量环已烷提取的、各种衍生化的、电子俘获检测的气相色谱分析方法.方法操作简便快速,多数方法的检出限低于10μg/L,检测MDMA最灵敏的方法是七氟丁酰衍生化方法,检出限为4.1μg/L,检测MDA最灵敏的方法是五氟苯甲酰衍生化方法,检出限为2.5μg/L.对其中几种灵敏度较高的方法进行了线性关系和回收率的考查.     

原子转移自由基聚合原位合成温敏性微球

以过硫酸钾为引发剂、丙酮-水[V(丙酮)∶V(水)＝4∶6]的混合溶剂为反应介质, 在少量二乙烯苯存在的条件下使苯乙烯(St)和对氯甲基苯乙烯(CMSt)进行无皂乳液共聚反应, 得到了粒径大小均匀的交联型聚苯乙烯(PSt)微球, 由X射线光电子能谱对表面组分测定发现: CMSt上的氯原子在聚合过程中富集于交联微球的表面. 以此交联型PSt微球为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂, 在22 ℃下引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)进行原位ATRP反应, 得到了表面原子转移自由基聚合接枝的交联聚苯乙烯(PNIPAAm-g-PSt)温敏性微球. 借助傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及激光光散射仪等对PNIPAAm-g-PSt的结构、相转变温度、形态及不同温度下的粒径变化进行了测定, 结果表明NIPAAm单体成功地原位ATRP接枝在交联PSt微球的表面, 接枝微球的球形更规整, 在水中的相转变温度约为32 ℃, 具有明显的温度敏感性.     

阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物

采用醋酸汞去除蛋白,实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为,优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式,6种降解产物在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限在22μg/L以内;RSD均小于9.7%。该方法检测灵敏度高,血浆样品干扰小,是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。