气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。     

以3-硝基邻苯二甲酸根构建的环状双核Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;测定了配合物1和2的热稳定性。2个配合物均为双核分子,具有M2C8O4十四元大环结构。配合物1的双核单元通过分子间氢键形成3D网络结构,配合物2的双核单元通过分子间氢键和π-π堆积形成2D层状结构。     

阴离子交换树脂分离同位素稀释等离子体质谱法快速测定地质样品中的铼

建立了适合大批量低含量Re地质样品的测定方法,0.2 g样品通过HF,HNO3分解后在2 mol/L的HCl介质中用阴离子交换树脂进行振荡吸附,然后用HNO3(1+1)解脱,同位素稀释等离子体质谱法测定。     

石灰岩对褐煤模拟地下气化残焦物化性质的影响

基于煤炭地下气化过程中石灰岩可能影响煤焦的组成和结构,借助煤炭地下气化模拟实验系统对不同石灰岩掺量(质量分数为0-30%)的褐煤进行水蒸气气化,并采用低温N_2吸附-脱附、XRD和FT-IR等分析手段研究石灰岩对褐煤模拟地下气化残焦的组成、比表面积及孔结构特征、微晶结构和表面官能团等物理化学性质的影响。结果表明,石灰岩对煤焦的元素组成有较大影响。石灰岩可促使煤焦中的微孔向中孔发育,增大煤焦的比表面积和孔容积;当石灰岩掺量从0增加到30%时,煤焦的比表面积增大21.91%,介孔率增加21.49个百分点。XRD分析表明,钙的存在破坏煤焦的芳香结构,使煤焦无序化程度增加,晶面间距(d_(002))增大,抑制煤焦的石墨化发展倾向。FT-IR分析表明,石灰岩存在下,煤焦的羟基官能团减少。     

SAPO系磷铝分子筛的晶化及其复合催化剂对CO加氢的影响

探索了机械搅拌、配料组成、晶化参数等因素对SAPO-34和SAPO-5磷铝分子筛水热合成的影响,考察了混粒（颗粒混合）工艺和研粉（粉体研磨）工艺对“磷铝分子筛/尖晶石”复合催化剂制备的影响。与SAPO-34分子筛相比,SAPO-5分子筛晶体对机械作用的耐受性较强。用XRD、N2物理吸附、FESEM、EDS研究了材料的结构和织构特征。对比了四种复合催化剂的CO催化加氢性能。能够使复合催化剂更能抑制C–C偶合、从而更富产低碳烃的物相次序为：SAPO-34 > SAPO-5 > “ZnAlCrO4”尖晶石相。能够使复合催化剂具有更高CO加氢活性（即CO转化率）的物相次序为：“ZnAlCrO4”尖晶石相 > SAPO-34 > SAPO-5。     

原子量测定发展史与原子量基准的国际化历程

从古代思辨的原子论到近代科学的原子-分子论,原子量的测定是其从定性到定量发展的关键。原子量为化学家们研究物质提供了新的思路。原子量内涵的相对性,决定了原子量基准的重要性。原子量最终取代了测定与传播都早于它的当量,并走向了国际化,这个过程不仅可让我们认识到科学发展的曲折艰辛,也让人们理解了科学交流的重要性。     

解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35~4.52 mg/mm^2范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r^2=0.9982),定量下限为1.903 ng/mm^2,检出限为0.237 ng/mm^2,加标回收率为102%~114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%~12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

硫代核苷类似物合成研究进展

4′-硫代核苷类似物是核糖环中的氧原子被硫原子取代的核苷类似物。许多硫代核苷具有良好的抗病毒和抗肿瘤活性。4′-硫代核苷具有更稳定的糖基键和针对各种病毒或细胞酶的代谢稳定性的提升等固有优点。因此,对硫代核苷类似物的设计与合成,筛选出安全有效的抗病毒试剂应受到更多药物化学家们的关注,本文综述了近年来硫代核苷的合成研究进展。     

Shears mechanism in two-dimensional cranking relativistic mean field approach

Using the new two-dimensional cranking relativistic mean field (RMF) approach, the shears mechanism of magnetic rotation based on configuration πh121/2νh-211/2 in 142Gd is microscopically and self-consistently examined by investigating the aligning angular momenta of the valence nucleons.     

Beam dynamics studies on BEPC-Ⅱstorage rings at the commissioning stage

During the 1st and 2nd stages of the commissioning of the upgrade project of the Beijing Electron Positron Collider(BEPC Ⅱ),which started on Nov.12,2006 and Oct.24,2007,respectively,we got the luminosity one tenth of its design value,provided beams to synchrotron radiation users for about 4 months,and studied beam dynamics as well.In this paper,some beam dynamics studies on the storage rings and their preliminary results are given.