尿和血浆中苯并二氮杂卓类药物及其代谢物的气相色谱氮磷检测分析法

建立了尿和血浆中11种苯并二氮杂卓类药物和10种代谢物的气相色谱氮磷检测分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇（98．5：1．5，V／V）提取，提取物用两根极性不同的色谱柱分析。分析物的检出限大多数低于10ng／mL。对口服治疗量药物自愿者血浆和尿中药物和代谢物分析的分析结果表明，本方法适用于麻醉犯罪案件中药物的分析。     

溶剂和添加剂对尼龙6鬃丝结构形态和道明性的脸响

The transparency of nylon 6 filaments is changed by spherulites formed by Solvent Induced Crystallization (SINC) in quenching bath. The long carbon chains in alkyl diamides additives can prevent Solvent (water) Induced Crystallization so that the transparency of nylon 6 filaments is improved. The nylon 6 filaments were examined by Scanning Electron Microscopy (SEM), Small-Angle Light-Scatting (SALS), polarized microscope, light transmission rate, contact angles and others.     

从速溶咖啡中提取咖啡因

学生做完从茶叶中提取咖啡因的实验,还想了解从咖啡中提取咖啡因的方法,而相关的文献极少。为了解决学生的困惑,介绍了从速溶咖啡中提取咖啡因的实验,即通过抽滤、萃取、干燥、蒸馏、升华等操作获得纯净的咖啡因。学生可以结合提供的信息,通过2种不同物质提取咖啡因方法的比较,更好地理解物质性质与实验方法、操作步骤的对应关系,从而提高对提取物质实验的认识和操作方法的理解,增强创新能力和实践能力。     

“化学海洋学实验”课程的建设和教学实践

作为海洋化学专业的实践课程,“化学海洋学实验”已在很多高校开设,但该课程目前在授课内容、教学大纲和教学方法等方面尚未统一。在分析了该课程目前存在问题的基础上,介绍了中国海洋大学相关课程教学团队在该实验课程建设方面采取的措施,包括更新了课程的设计理念,调整、充实了实验内容,编写了实验教材,并介绍了学生通过学习该课程得到的锻炼和可以达到的学习目的。该课程的建设经验和教学实践对于课程的推广应用,以及培养知识结构合理、实践能力强的海洋人才,具有重要的作用。     

气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。     

聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂的合成及其热稳定性能

以正己基三氯硅烷、镁条、溴乙烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应合成单体正己基三苯乙炔基硅烷（NTPES）,其结构经¹H NMR,¹³C NMR, ²⁹Si NMR和FT-IR表征,采用非等温差热扫描量热法（DSC）研究了其热固化行为。通过热聚合合成了聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂（PNTPES）,运用热重分析（TG）技术研究了固化树脂的热稳定性。结果表明：树脂在氮气气氛中质量损失5%的温度高于445 ℃, 800 ℃残存率大于60%,具有较好的热稳定性。     

新型吡啶联吡唑双酰肼类化合物的合成及除草活性

以乙酰丙酮和溴乙酸乙酯等为起始原料,经取代、肼基化、环合、水解、酸化和缩合等反应合成了12个新型的吡啶联吡唑双酰肼类化合物(1a~1l),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。并研究了化合物的除草活性。培养皿法测试结果表明：用药量为200 mg·L^-1时,1j, 1k和1l对油菜的抑制率均为100%。盆栽法测试结果表明：苗后茎叶喷雾处理用药量为150 g·hm^-2时,1l对靶标杂草芥菜、繁缕的抑制率分别为80%和70%。     

An efficient access to N-tert-butanesulfinyl aldimines in water: Application to one-pot synthesis of homoallylic amines, (+)-crispine A and (−)-coniine

An Efficient method for the syntheses of N-tert-butanesulfinyl aldimines in water was developed using Amberlyst-15 as catalyst. Subsequently, chiral homoallylic amines were synthesized in one pot from aldehydes by combining with In-promoted allylation in aqueous media. The total syntheses of (+)-Crispine A and (?)-Coniine were conducted to demonstrate the utility of this one-pot approach.     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。     

带势加权散度形式的 Grushin 型退化椭圆算子的 Dirichlet 特征值的上界*

本文考虑了带有位势的散度形式的 Grushin 型退化椭圆算子的 Dirichlet 加权特征值的估计.利 用傅里叶变换的方法得到了特征值的精确下界估计.然后通过试验函数的方法得到了特征值上界的杨型 不等式.