响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律

应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的迁移,建立了一种快速、简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法。在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色谱-紫外检测。响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的影响,得到最佳萃取条件：盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5.28 mL。在此实验条件下,DEHP的最大理论回收率为92.91%,实验验证值为92.97%,与理论值相差0.06%。本方法检出限为0.006 mg/L,满足中国国家标准规定的生活饮用水安全标准要求（0.008 mg/L）,在0.01~15 mg/L范围内线性关系良好（相关系数R=0.9996）。选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律。与传统的优化方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量污染物精准检测的重要辅助手段。     

芦笋中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

选择芦笋(Asparagus Officinalis L)新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇(CH₃OH)作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50~1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分。 本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快(单个样品的分析时间少于1 min)等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法。     

可见光诱导烯烃串联加成环化合成多氟烷基化异喹啉二酮

发展了一种可见光诱导的活泼烯烃与全氟碘代烷串联加成环化合成多氟异喹啉二酮的反应。 在可见光诱导下,多种N-丙烯酰基-N-丁基苯甲酰胺衍生物与全氟碘代烷发生自由基串联加成环化反应,以54%~80%的产率合成了一系列的多氟取代异喹啉二酮衍生物。 为具有潜在药用价值的多氟取代异喹啉二酮合成提供了一条高效、条件温和、绿色的新途径。     

铈镧比对CexNi0.5La0.5-xO系催化剂甘油氧化蒸汽重整制氢性能的影响

利用共沉淀法制备了CeO₂和La₂O₃复合载体的Ce_xNi_0.5La_0.5-xOO(CeNiLaO)系催化剂,在固定床反应器中考察其甘油氧化蒸汽重整制氢(OSRG)性能,并采用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H₂-TPR)、激光拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行表征分析。结果表明：La₂O₃能够有效地分散Ni颗粒,减弱Ni颗粒在反应过程中的烧结,CeO₂提供的晶格氧能够消除催化剂表面的积碳,同时La会部分进入Ce的晶格取代部分Ce⁴⁺造成晶格畸变,提高表面的氧空穴数。La₂O₃和CeO₂的共同作用有利于减弱Ni因为烧结和积碳引起的失活。在不同Ce/La摩尔比的催化剂中,Ce_0.4Ni_0.5La_0.1O表现出最好的催化活性,并且该催化剂在长达210 h的稳定性测试中,甘油的转化率都在95%以上,气相产物中的氢气浓度达50%。     

碳纳米管薄膜晶体管中的接触电阻效应

利用不同功函数的金属作为接触电极,研究了网络状碳纳米管薄膜晶体管(CNT-TFT)的接触电阻效应。研究表明金属Pd与碳纳米管薄膜形成良好的欧姆接触, Au则形成近欧姆接触,这两种接触的器件的开态电流和迁移率较高。Ti和Al都与碳纳米管薄膜形成肖特基接触,且Al接触比Ti接触的势垒更高,接触电阻也更大,相应器件的开态电流和迁移率都较低。该结果表明对于CNT-TFT仍然可以通过接触来调控器件的性能,这对CNT-TFT的实用化进程具有重要的促进作用。     

Pr(Ⅲ)离子在LiCl-KCl熔体中Bi膜W电极上的电化学行为

采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr（Ⅲ）离子在LiCl-KCl-BiCl₃熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr（Ⅲ）在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）附带能量散射谱（EDS）对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为PrBi₂和PrBi。     

乙烯的实验室制备及性质检验的实验改进

在采用乙稀利为原料制备纯净乙烯的研究基础上,从药品配置、实验操作和装置优化等方面对乙烯的实验室制备及性质检验进行了科学改进,希望对高中化学教学有一定的启示作用。     

手性方酰胺催化巴比妥酸和硝基烯的不对称Michael加成反应

用手性环己二胺衍生的方酰胺催化1,3-二甲基巴比妥酸和硝基烯的不对称Michael加成反应,合成了一系列新型巴比妥衍生物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。并考察了底物结构对反应收率和立体选择性的影响。结果表明：该反应可获得较高的收率(80%~100%)和中等至良好的对映选择性(ee 43%~90%)。     

一种新型温敏性离子液体的合成及其对长链脂肪酸乙酯化的催化活性

合成了一种以8-羟基喹啉为阳离子,HSO^₄-为阴离子的新型离子液体(1),其结构经¹H NMR, FT-IR, ESI-MS和元素分析表征。并研究了其吸水性和溶解度等物理特性。结果表明：1不易吸水,在乙醇中溶解度呈明显的温敏特性。将1用于催化长链脂肪酸乙酯化反应,表现出较高的催化效率,其中催化棕榈酸乙酯化的产率高达95.5%。     

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.