荧光金纳米团簇的制备及其在铜离子检测中的应用

在水溶液中以谷胱甘肽(Glutathione,GSH)为稳定剂和还原剂,制备了具有较好荧光性能的金纳米团簇(GSH-AuNCs),对其结构和荧光性能等进行了表征。基于Cu2+对该GSH-AuNCs的荧光具有选择性猝灭作用建立了一种快速且简便的检测痕量Cu2+的方法。考察了检测体系中GSH-AuNCs的浓度、反应时间、pH值等因素对测定的影响。结果表明,在最优实验条件下,GSH-AuNCs的荧光强度与Cu2+的浓度分别在5.0×10-9～4.0×10-6 mol/L(R=0.9940),4.0×10-6～2.0×10-5 mol/L(R=0.9950)范围呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-9 mol/L。该方法成功地应用于实际水样中Cu2+的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。     

红外光谱法对六氟磷酸锂的快速定量分析

本文建立了一种用傅里叶红外光谱(FT-IR)法快速定量分析LiPF6的方法。采用红外光谱(IR)法和X射线衍射(XRD)法对LiPF6样品进行了定性分析。选取LiPF6红外光谱847cm-1处的特征吸收峰为分析对象,利用吸光度峰面积积分法进行定量分析,由标准曲线可知,LiPF6的含量与其红外光谱特征峰的吸收强度有很好的线性关系,相关系数达0.9998,线性范围在0.04～25mg.mL-1,检出限可达0.02mg.mL-1。LiPF6样品定量测定的相对标准偏差(RSD)约为0.18%,回收率为96%～98%。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

第一性原理研究闪锌矿结构MnSb和MnBi半金属性和磁性的稳定性

采用基于第一性原理的全势能线性缀加平面波方法对闪锌矿结构MnSb和MnBi的电子结构进行自旋极化计算.闪锌矿结构MnSb和MnBi处于晶格平衡时都是半金属性的,并且它们自旋向下电子能带带隙分别是1.32 eV和1.27 eV.闪锌矿结构MnSb和MnBi的自旋总磁矩都为4.00μB/formula,总磁矩主要来源于Mn的原子磁矩,Sb和Bi的原子磁矩对总磁矩的贡献很小而且为负值,它们具有明显的铁磁性特征.使晶体晶格在±10％的范围内发生各向同性形变,对闪锌矿结构MnSb和MnBi的电子结构进行计算.计算结果表明,当晶格各向同性形变分别为-1％～10％和-4％～10％时,闪锌矿结构MnSb和MnBi仍然保持半金属铁磁性,并且总磁矩都稳定于4.00μs/formula.     

微悬臂梁生化传感器在液体环境中的应用

微悬臂梁由于其体积小、响应速度快、灵敏度高和易于集成等特点,已迅速发展成为一门新兴的传感器技术.本文简要介绍了微悬臂梁传感器的工作原理和信号读出方法,概括了近年来它在液体环境中的研究现状,并对其性能特点和局限性进行了讨论,展望了该类型传感器今后的研究趋势.     

同步辐射光电离质谱法研究卷烟主流烟气气相成分

利用同步辐射光电离质谱法对卷烟主流烟气气相成分进行了研究。首先,利用针筒捕集主流烟气气相成分,在未进行样品处理和分离的情况下,实时、在线获得烟气的光电离质谱图;再扫描光电离效率(PIE)谱,获得气相成分的电离能(IE),并对其进行归属;最后,以商用吸烟机对卷烟进行抽吸,获得单口烟气中甲醇、乙炔等化学成分相对含量随抽吸口数增加的变化情况,并探讨了可能原因。     

大范围高灵敏度纳米尺度氨气传感器的制备

介绍了基于碳纳米管与聚苯胺纳米纤维的两种氨气传感器的制备与测试,综合运用两种传感器,兼顾了高灵敏度和大范围测量两项互相制约的要求.使用近场电纺技术制备单根聚苯胺纳米纤维传感器,对1×10-6氨气灵敏度达到2.7％,比较了聚苯胺纳米纤维结构和薄膜结构的响应特性.纳米纤维的立体结构可提升传感器性能.使用双向电泳技术制备碳纳米管传感器,对浓度大于20× 10-6 (V/V)的氨气有良好的线性响应.分析了主要功能材料的微结构,阐述了制备技术,比较了响应特性,分析了纤维中气体三维扩散模型,通过计算和测试值,表明响应时间与纤维直径存在反相关性.     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

Sn-MCM-41与SnO_2/SiO_2催化转化生物质基碳水化合物制乳酸甲酯

以生物质基碳水化合物为原料,以Sn-MCM-41和SnO2/SiO2为催化剂,在亚临界甲醇中制备乳酸甲酯.发现具有高度有序介孔结构的Sn-MCM-41和部分有序介孔结构的SnO2/SiO2-a都有较好的催化活性,在最优反应条件下,乳酸甲酯的收率可达40.3%.采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、吡啶吸附红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对反应前后的催化剂进行了表征.结果表明,乳酸甲酯的收率与反应时间、反应温度以及催化剂的酸量有关.另外,Sn-MCM-41和SnO2/SiO2催化剂循环使用5次后其活性变化不大.结果显示,反应后这两种催化剂的Sn流失量小于0.15%,其结构以及酸性种类也没有明显变化.