用酰胺缩醛法合成单(双)长链烷基脒基化合物

在氮气保护下,以N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和初级长链脂肪胺为原料,采用酰胺缩醛法合成了单(双)长链烷基脒基化合物--N′-烷基-N,N-二甲基甲脒和N,N′-双烷基甲脒,产率高于83%,其结构经NMR,IR和MS表征.     

单酰化哌嗪类化合物的合成

2-呋喃甲酸和2-四氢呋喃甲酸分别与甲醇酯化后再与哌嗪进行结合缩合反应,分别合成了1-(2-呋喃甲酰基)哌嗪(90.6%)和1-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪(92.3%),其结构经1H NMR和IR表征。     

胆固醇与叠氮乙醇的醚化反应及新型杂环化合物的合成

在胆甾-5-烯-3-醇(3β)对甲基苯磺酸酯与叠氮乙醇的亲核取代反应中,除得到预期的醚化产物[3α-(2-叠氮乙氧基)-胆甾-5-烯(产率49%)]外,还发生了分子内1,3-偶极环加成和消除反应,生成一种七元环并五元环的新型杂环化合物(产率41%),其结构经1HNMR,13CNMR和MS表征。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

胆固醇修饰富勒烯/γ-环糊精包结复合物的生物活性

采用Bingel-Hirsch反应合成了胆固醇修饰的富勒烯(CHL-C60), 通过核磁共振(NMR)、质谱(MS)、元素分析对CHL-C60的化学结构进行了表征. γ-环糊精(γ-CD)对甾环具有较强的包结能力, 能够与CHL-C60形成包结复合物(CHL-C60/γ-CD), 从而有效提高CHL-C60的水溶性. 紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究结果表明, CHL-C60能够从γ-CD的疏水空腔中解离出来, 与人血清白蛋白(HSA)及牛血清白蛋白(BSA)形成稳定的复合体, 其结合常数分别为5.73×104和7.05×104 L·moL-1. 无氧条件下, CHL-C60/γ-CD通过光诱导电子转移作用断裂pBR322质粒脱氧核糖核酸(DNA), 其效率可达60.5%.     

基于像散与理想光源成像原理的高亮度半导体激光器光纤耦合设计方法

运用像散原理和理想光源成像原理,讨论了半导体激光器消像散设计.提出了一种基于消像散的高亮度半导体激光器光纤耦合系统的设计方法.以波长为808 nm,输出功率为10 W的半导体激光器的光纤耦合为例,给出了详细的计算方法和设计步骤.结果表明:采用该方法将半导体激光器光束耦合入数值孔径为0.22,芯径为50 μm的光纤中,耦...     

二波混频高功率单频窄线宽光纤激光器

设计并制造了一种基于二波混频的高功率单频窄线宽光纤激光器.激光器采用长线形腔结构,以Er3+/Yb3+双包层光纤作为增益介质,利用输出信号光分束反馈注入,与腔内振荡激光混频干涉,形成分布的增益光栅与折射率光栅共同作用选模,获得稳定的1550.63 nm单频高功率激光输出.在975 nm多模激光二极管(LD)抽运下,激光...     

点可迁图的限制边连通性

3限制边割是连通图的一个边割, 它将此图分离成阶不小于3的连通分支. 图G的最小3限制边割所含的边数称为此图的3限制边连通度, 记作λ\-3(G). 它以图G的3阶连通点导出 子图的余边界的最小基数ξ_3(G)为上界. 如果λ_3(G)=ξ_3(G), 则称图G是极大3限制边连通的 . 已知在某种程度上,3限制边连通度较大的网络有较好的可靠性. 作者在文中证明: 如果k正则连通点可迁图的 围长至少是5, 那么它是是极大3限制边连通的.     

A HYDROGEN BONDING ASSISTED CATALYST SCREENED OUT VIA COMBINATORIAL CHEMISTRY STRATEGY

1. INTRODUCTIONReduction of organic compounds by NaBH, is often used in organic synthesis. The reactiollis only proceeded in the interface between the organic phase and water phase because of the lowsolubility of NaBH. in organic compounds, and this results in the slow reaction rate and lowyield. In order to increase the reaction rate and yield, NaBH, was converted totetraalkylammonium borohydrides II' 'l, and this made the operating process complex and greatamount of quaternary ammon…